2.結(jié)果與討論
2.1固色劑合成工藝優(yōu)化
2.1.1原料配比
原料配比的影響見表1.
從表1可以看出,隨著單體2用量的增加,固色后織物的耐洗色牢度和耐摩擦沾色牢度色差值有增大的趨勢(shì).原因是:(1)單體1的反應(yīng)活性較低[3]50,單體2比單體1的分子質(zhì)量小,空間位阻也小,反應(yīng)活性高,加入單體2,有利于共聚反應(yīng)的進(jìn)行;(2)單體1帶陽(yáng)離子基,單體2帶弱陽(yáng)離子基,單體2含量高,則聚合物的陽(yáng)電荷性下降,固色效果必然要降低.固色劑主要通過分子結(jié)構(gòu)中的陽(yáng)電荷與染料陰電荷結(jié)合,形成高分子色淀,降低染料水溶性而提高活性染料染色織物的耐洗色牢度和耐摩擦色牢度.選擇單體1與單體2用量比為100∶14.
2.1.2引發(fā)劑用量
一般聚合反應(yīng),引發(fā)劑用量為0.15%(對(duì)單體質(zhì)量).[3]51由于合成的共聚物作為固色劑使用,故要求分子質(zhì)量相對(duì)較小,能進(jìn)入纖維素纖維內(nèi)部.引發(fā)劑用量的影響見表2.
從表2可看出,過硫酸銨用量為1.00%時(shí),耐洗色牢度和耐摩擦色牢度的色差值都較小.本實(shí)驗(yàn)采用過硫酸銨和亞硫酸鈉組成水溶性氧化-還原引發(fā)體系.根據(jù)自由基聚合反應(yīng)的動(dòng)力學(xué),聚合度與引發(fā)劑含量的平方根成反比,引發(fā)劑含量增大,即自由基質(zhì)量濃度增大,鏈引發(fā)速率增快,自由基之間相互碰撞終止的機(jī)會(huì)增多,導(dǎo)致鏈終止的速率也增大,共聚物分子質(zhì)量相對(duì)較小.實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),當(dāng)引發(fā)劑用量過低時(shí),由于二甲基二烯丙基氯化銨反應(yīng)活性較低,體系還會(huì)發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移等副反應(yīng),因此,聚合反應(yīng)速度緩慢,甚至無(wú)法引發(fā)聚合;當(dāng)引發(fā)劑用量過多時(shí),會(huì)使體系溫度迅速上升,反應(yīng)過程難以控制,甚至?xí)l(fā)生暴聚,使聚合反應(yīng)失敗.為此,既要保證一定的聚合反應(yīng)速度,又要使共聚物分子質(zhì)量適中,能進(jìn)入纖維素纖維內(nèi)部.確定過硫酸銨用量為1.00%,亞硫酸鈉用量為0.50%.
2.1.3冰醋酸用量
冰醋酸用量的影響見表3.
反應(yīng)過程中應(yīng)加適量酸,使單體呈陽(yáng)荷性,有利于聚合反應(yīng)的進(jìn)行.表3中數(shù)據(jù)顯示,冰醋酸用量為15.00%時(shí),耐洗色牢度和耐摩擦沾色牢度的色差值都比較小,固色劑的固色效果較佳.
2.1.4起始溫度
起始溫度的影響見表4.
從表4看出,反應(yīng)起始溫度為70℃時(shí),各項(xiàng)色牢度的色差值相對(duì)較大,表明合成固色劑的固色效果較差.聚合反應(yīng)是放熱反應(yīng),當(dāng)起始溫度超過85℃時(shí),引發(fā)劑的加入,會(huì)使溫度迅速上升,甚至達(dá)到110℃,容易發(fā)生暴聚,使聚合反應(yīng)失敗.為了控制反應(yīng)過程中最高溫度不超過104℃,適宜的起始溫度為80~85℃.
2.1.5反應(yīng)時(shí)間
反應(yīng)時(shí)間的影響見表5.
表5中數(shù)據(jù)顯示,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),各項(xiàng)色牢度的色差值變小.反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng),單體的轉(zhuǎn)化率高,固色后,染色織物的色牢度較好.當(dāng)時(shí)間超過3.5 h,再補(bǔ)加適量引發(fā)劑,反應(yīng)溫度不再上升,說明單體已充分反應(yīng).因而,適宜的反應(yīng)時(shí)間確定為3.5 h.
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