儀器:FAVIMAT Fiber Test 型電子單纖維強力儀(德國Textechno 公司),Nicolet 5700 型紅外光譜儀(美國Thermo electron corporation),M606 型極限氧指數儀(青島山紡儀器有限公司),TG 209 型熱重分析儀(德國NETZSCH 公司)等.
1.2 銅離子改性海藻酸鈣纖維的制備
將5 g 海藻酸鈣纖維投入到40 ℃10%的硫酸銅溶液中,處理60 min,再水洗去除纖維表面的硫酸銅,最后在真空烘箱中60 ℃烘干.
1.3 測試
物理機械性能:按照GB/T14337-2008《化學纖維、短纖維拉伸性能試驗方法》測試;極限氧指數[12]:參照GB/T 5454-1997《紡織品燃燒性能試驗氧指數法》測試;抗菌帶寬度:按照GB/T20944.1-2007《紡織品抗菌性能的評價第1 部分:瓊脂平皿擴散法》計算;抑菌率:按照FJ-54P-85《國家紡織物洗滌標準》,對纖維進行模擬洗滌試驗;抗菌效果耐久性:按GB/T20944.2-2007《紡織品抗菌性能的評價第2部分:吸收法》測試;紅外光譜:采用溴化鉀壓片法測試,儀器分辨率4cm-1,掃描速度為0.2 cm/s,掃描次數為16次,波數掃描范圍為500~4000 cm-1;熱穩定性能:采用熱重分析儀測試,氮氣保護,氮氣流速20 mL/min,升溫速率10℃/min;對蒸餾水、生理鹽水和A溶液(英國藥典中規定的,模仿了血液中鈉離子和鈣離子濃度的溶液,A溶液中鈉離子濃度為142 mmol/L,鈣離子的濃度為2.5mmol/L)的吸濕性:采用文獻[9]的方法測試;耐鹽性:將銅離子改性海藻酸鈣纖維在規定濃度和溫度的食鹽溶液中處理1 h,充分水洗后60 ℃烘至恒重,然后測試纖維的斷裂強度,由此定量表征纖維的耐鹽性.
2 結果與討論
2.1 紅外光譜
銅離子改性前后海藻酸鈣纖維的紅外光譜見圖1.
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由圖1 可以看出,銅離子改性前后海藻酸鈣纖維的COO-對稱伸縮振動吸收峰位于1 410 cm-1,C-OH伸縮振動吸收峰位于1 023 cm-1處.但改性后的相對吸收強度發生了變化,在1 023 cm-1處的C-OH 伸縮振動吸收峰較弱.由于海藻酸鈣纖維中C-OH 的氧原子與Ca2+形成了配位結構,增強了C-OH 的伸縮振動[13],而C-OH 的氧原子不參與Cu2+的配位結構[14],使銅離子改性海藻酸鈣纖維中C-OH 的伸縮振動減弱.另外,參與Ca2+配位的C-OH 被釋放出來后,纖維分子間的氫鍵作用力增強,銅離子改性海藻酸鈣纖維在3 400 cm-1處的O-H 伸縮振動吸收峰變寬.由此證明,銅離子和海藻酸鈣纖維中的鈣離子發生了離子交換.
2.2 物理-機械性能
銅離子改性前后海藻酸鈣纖維的應力-應變曲線見圖2.
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由圖2 可看出,銅離子改性后纖維的斷裂強度為3.28 cN/dtex,比海藻酸鈣纖維(2.65 cN/dtex)提高了25%;而斷裂延伸率為10.08%,比海藻酸鈣纖維(12.52%)減少.相對鈣離子而言,銅離子與海藻酸鈉的配位結構比較簡單,對纖維大分子空間構象的要求比較低,纖維能夠結合的銅離子數量比較多,故銅離子改性后纖維中的交聯點增多.隨著纖維中交聯點的增多,纖維大分子鏈段的滑移受到限制,使得纖維的斷裂強度加,同時斷裂延伸率也下降.
2.3 耐鹽性
銅離子改性海藻酸鈣纖維在食鹽溶液中未發生凝膠化,說明銅離子改性后海藻酸鈣纖維的耐鹽性增強.可能是Cu2+與纖維大分子的配位結構不同于Ca2+,纖維中參與Cu2+配位的氧原子既有未電離的羧羥基氧原子,也有離解了氫原子的羧羥基氧原子,而Ca2+只能與離解了氫原子的羧羥基氧原子配位.當海藻酸鈣纖維所處的溶液中存在陽離子(Na+、H+)時,羧基的電離受到限制,所以Ca2+與纖維形成的“蛋殼”配位結構受到破壞,然后Ca2+與Na+進行離子交換反應,使纖維發生凝膠化;而羧基的電離受到限制后,Cu2+與纖維形成的配位結構未受影響,使Cu2+與Na+的離子交換反應受到限制,因此,造成銅離子改性后纖維的耐食鹽性能提高.經食鹽溶液處理1 h 后,纖維的斷裂強度如圖3 所示.
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