復(fù)合型催化材料具有較大的層間距、孔徑、表面積和高表面活性性能,在光催化氧化、電化學(xué)、光學(xué)元件等方面顯示出廣闊的應(yīng)用潛力,成為近幾年光催化材料研究的熱點(diǎn)。TiO2具有化學(xué)性能穩(wěn)定、耐腐蝕、氧化還原電位高、光催化活性高等特點(diǎn)[1~3],被視為最受歡迎的光催化劑之一。但純TiO2多以懸浮態(tài)存在于溶液中,接觸入射光面較少,對(duì)許多重金屬、有機(jī)污染物處理效果較差,且處理后催化劑難以回收,導(dǎo)致費(fèi)用偏高,限制了TiO2催化劑的應(yīng)用[4~5]。因此,擴(kuò)大TiO2對(duì)光的接觸面積,開(kāi)展負(fù)載性TiO2的研究具有十分重要的意義。
珍珠巖是一種火山噴出的酸性玻璃質(zhì)熔巖,無(wú)毒、無(wú)味、不腐、不燃、耐酸、耐堿。在快速加熱條件下,可膨脹成一種低容重、多孔狀材料的膨脹珍珠巖,并具有較強(qiáng)的吸附性[6],其硅量高(SiO2含量大于70%),表面常被硅醇基、硅醚基所覆蓋,易與TiO2形成牢固的Ti-O-Si結(jié)構(gòu),是一種優(yōu)良的光催化載體材料[7~8]。本文以膨脹珍珠巖(EP)為載體,采用微波合成法制備了TiO2/EP復(fù)合光催化材料,并借助X-射線衍射(XRD)分析、比表面積測(cè)定等對(duì)合成的材料進(jìn)行了表征,探討了制備該材料的最佳條件及對(duì)模擬廢水和印染廢水進(jìn)行光催化降解的條件。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原料、試劑和儀器
原料:珍珠巖尾砂,采自河南信陽(yáng)上天梯某非金屬礦。
主要試劑:無(wú)水乙醇,AR,上?；瘜W(xué)試劑六廠;鈦酸丁酯,AR,成都科龍化工試劑廠;氫氧化鈉,AR,天津市化學(xué)試劑三廠;硝酸,AR,上海試劑三廠;羅丹明B,AR,上海試劑三廠。
主要儀器:電熱恒溫水浴鍋,北京泰克儀器有限公司;微波爐,廣州惠而浦家電制品有限公司;722型分光光度計(jì),上海第三分析儀器廠;ADVANCE/D8型X射線粉末衍射儀,德國(guó)Brucker公司;馬弗爐,天津市科學(xué)器材設(shè)備廠。
1.2 TiO2/EP催化材料的制備
將珍珠巖尾砂加熱膨脹制成膨脹珍珠巖并放置備用。取燒杯一只,邊攪拌邊加入一定量的無(wú)水乙醇及鈦酸丁酯,控制反應(yīng)溫度與時(shí)間。當(dāng)形成透明的淡黃色溶液后滴加到一定濃度的HNO3溶液中,生成透明TiO2溶膠。利用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值并充分?jǐn)嚢?當(dāng)溶膠變成透明溶液為止。根據(jù)負(fù)載量的要求稱取一定量膨脹珍珠巖,將上述制備的透明的溶液滴加到膨脹珍珠巖上,充分?jǐn)嚢韬蠓胖糜谖⒉t中加熱。采用離心、水洗試樣,至上清液接近中性,干燥箱烘干試樣,在馬弗爐中焙燒2h,冷卻后得到TiO2/EP催化材料。
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