本試驗(yàn)體系中所得的PBLG纖維平均直徑和粘性系數(shù)的相關(guān)性出于圖5b。在與所示纖維和珠狀物混雜的SEM圖像同樣濃度的條件下,將視野中纖維部分的平均直徑作圖。可以看到在4種不同PBLG試樣之間纖維平均直徑和溶液濃度之間呈直線關(guān)系。因?yàn)樽罴?xì)纖維直徑為0·54μm,所以PBLG不能制成納米纖維,但基于圖5b中纖維直徑和溶液濃度的直線關(guān)系,使用分子量相當(dāng)高的PBLG可期待制成納米纖維。
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3·殼聚糖
3·1 殼聚糖直接ES紡絲
筆者最初的研究報告是殼聚糖直接ES制成纖維。殼聚糖是D-氨基葡萄糖以β-1,4-鍵連接的多糖。它是將天然產(chǎn)的甲殼質(zhì)經(jīng)脫乙酰化得到的。作為試劑購入的殼聚糖,其脫乙酰度約80%(m∶n=80∶20),本試驗(yàn)中使用4種分子量不同的市售標(biāo)準(zhǔn)品,根據(jù)Roberys等的粘度方程,試驗(yàn)求得的殼聚糖分子量分別是Mv=21×104,131×104,158×104和180×104。
稀醋酸或稀鹽酸溶液是眾所周知的殼聚糖優(yōu)良溶劑,但還沒有過從這些溶劑中直接進(jìn)行殼聚糖ES紡絲的成功例子。因?yàn)樗梢杂米鱁S溶劑,其理由是溶劑沒有揮發(fā)性,作為溶質(zhì)的殼聚糖分子處于締合狀態(tài)。因此,在殼聚糖直接ES紡絲之前,對利用它和聚乙烯醇(PVA)形成締合體作為解決殼聚糖分子間締合的另一種方法進(jìn)行了探討。將殼聚糖的稀醋酸溶液和PVA水溶液混合,用ES紡絲制成了纖維。殼聚糖質(zhì)量濃度為5%,6%和7%時,纖維平均直徑分別為70,90和120 nm,得到可定義為納米級直徑(100 nm以下)纖維組成的ESNW。
其次,對適合殼聚糖直接ES紡絲的溶劑進(jìn)行了探討。根據(jù)McKee等的研究結(jié)果,為了順利地進(jìn)行陽離子性高分子ES紡絲,其定性條件之一,是將紡絲原液內(nèi)溶質(zhì)高分子變成統(tǒng)計鏈狀態(tài),且溶液濃度至少在1·5Ce以上。此外,有關(guān)溶液中殼聚糖各種鏈結(jié)構(gòu)的許多研究報告是選定ES待選溶劑的有用知識。
作為ES紡絲的候選溶劑,選定了醋酸、鹽酸、丙酸、甲酸、二氯醋酸和TFA。高分子量殼聚糖在相當(dāng)?shù)蜐舛认沦x予可ES紡絲的粘性系數(shù),得到直徑很細(xì)的纖維。Mv=180×104殼聚糖纖維平均直徑為600 nm,Mv=158×104殼聚糖纖維平均直徑為83 nm,它們都在納米纖維范圍內(nèi)。用這種方法得到的非織造布是納米纖維纏繞的白色片狀物。通過收集裝置的形狀研究,能夠回收到絮棉狀或片狀等各種ESNW。
Geng等報道了將90%醋酸作為殼聚糖直接ES紡絲溶劑,但試驗(yàn)用殼聚糖分子量約為34 000,是比本體系用的試樣分子量低的成功例子。最近,Vrieze等報道了用醋酸、甲酸和乳酸水溶液的殼聚糖直接ES紡絲的成功例子。
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