聚酯類涂層劑與目前常見的涂層劑相比具有環保、低成本、性能優異的特點,這一新型材料正展現出廣闊的發展前最景[1-4]。聚酯基的組分和性能可以在很大范圍內調整,僅僅是不同的多元醇和多元酸就能得到性能各異的樹脂;而調整醇和酸之間官能度之比可控制支化度;控制樹脂原料中羧基之間或羥取之間的碳原子數能調整樹脂的柔軟性等。這些特無疑使聚酯基涂層能夠應用于更多的領域。[5]
本文主要研究了原料的配比、不同催化劑、不同升溫速度控制對聚酯基涂層劑合成的影響,并用紅外光譜等手段對聚酯的結構進行了表征。
1實驗
1·1實驗材料
1·1·1藥品
己二酸(分析純)、已二醇(分析純),國藥集團化學試劑有限公司;2,2-二羥甲基丙酸(分析純)、新戊二醇(分析純),進口;磷酸、亞磷酸,國藥集團化學試劑有限公司.
1·1·2儀器
數字控溫電熱套(98-1-C型):天津市泰斯特儀器有限公司;數顯電動攪拌機(EUROSTAR):德同IKA公司;紅外光譜分析儀(Nicolet-2Osx-B).
1·2空白聚酯基涂層劑的合成
按照一定配比,把原料倒入四口燒瓶中(通氮氣保護lOmin)。將四口燒瓶放置于數字溫控電加熱套中,加熱并用特殊保溫材料包住四口燒瓶,用0-10分鐘快速升溫到1lO℃,加入催化劑,開動攪拌器,控制在20ORPM,控制3-4分鐘/1℃,緩慢升溫,到130-140℃保持溫度不變2Omin后繼續升溫,當溫度升至180℃時,用氮氣保護。在反應進行3h后,每過5Omin測一次酸值,當酸值≥30時,隔2Omin測一次酸值,以此來控制反應的進行,當酸值≤30時,終止反應。待樹脂冷卻后再測一次酸值和測最終產物的羥值。
1·3分析和測試
1·3·1FT-IR測試
把在酯化階段取出來的溶液和將酯化后產物,
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