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AATCC標準洗滌劑WOB進行充分洗滌.C.I.直接紫51、C.I.直接藍71和C.I.活性橙16由Aldrich化學公司(Milwaukee,WI,USA)提供,C.I.活性紫16由Dystar染料公司提供.所有化學品未做進一步的提純,化學結構見圖1.實驗室合成的3種吡啶季銨鹽即4-氨基-十二烷基氯化吡啶(ALPC)、4-苯酰氨基-1-十二烷基溴化吡啶(BADPB)、4-(1-萘酰)氨基-十二烷基溴化吡啶(NADPB),其結構見圖1.

1.2染色方法

棉織物染色的染料質量分數分別為1%和3%,浴比為50∶1.直接染料染色條件:溫度為95℃,硫酸鈉質量濃度20g/L,染色時間為1h(1%)和2h(3%),染色后的織物用50℃熱水洗滌.活性染料染色條件:染色溫度為60℃,硫酸鈉質量濃度50g/L,時間為30min(1%)和60min(3%),固色溫度為70℃,固色時間1h,染畢采用AATCC標準洗滌劑進行皂洗.

1.3織物的抗菌整理

整理方法采用浸漬法,含有不同種類吡啶季銨鹽的整理液溫度從30~100℃,浴比50∶1,pH值為中性,整理過程中季銨鹽的濃度變化采用比色法測定,具體是在不同時間間隔吸取1mL整理液,用紫外分光光度計(U-2000,HitachiInstruments,Inc.Japan)在最大吸收波長(ALPC為270.5nm,BADPB為263.5nm,NADPB為264.5nm)下測定溶液的吸光度,通過計算吸光度的差值而獲得纖維上季銨鹽的吸附量.

cherichiacoli(革蘭氏陰菌),將整理和未整理的1g圓形織物樣品與(1.0±0.1)mL細菌液接觸,細菌液是含有菌群形成單位為1.0×105~106CFU/mL的營養液.將接觸細菌的樣品放入250mL容器中,接觸12h,將100mL經過殺菌處理的蒸餾水加入到容器中,充分振蕩,然后溶液稀釋101,102,103和104倍.將100μL的各稀釋液分別滴入營養瓊脂平盤中,于37℃培養24h,而后計算瓊脂平盤中的細菌群個數,根據式(1)計算計算細菌減少百分率.

式中:R為細菌減少百分率;A為對照樣品上細菌群個數(未處理樣品);B為整理樣品上細菌群個數.整理樣品采用AATCC61—2005標準方法進行耐久性洗滌試驗,然后再進行抗菌性能測試.

2結果和討論

2.1處理溫度對吡啶季銨鹽吸附性能的影響

在抗菌整理過程中,溫度對季銨鹽在纖維上的吸附起著重要作用.120min范圍內3種吡啶季銨鹽在C.I.活性紫5染色的棉織物上的吸附量隨吸附溫度變化的情況如圖2所示.隨著整理溫度的增加,3種季銨鹽在纖維上的吸附量在低中溫時隨著溫度升高而增加,且達到最大值,隨后,隨溫度繼續升高,吸附量反而降低.ALPC在織物上吸附量隨溫度升高降低最大.根據染色熱力學理論可知,季銨鹽在棉纖維上的吸附屬于放熱反應,因此,升高溫度會降低季銨鹽在纖維上的平衡吸附量.此外,升高溫度會增加季銨鹽在水中的溶解度,從而降低其在纖維上的吸附.當然,采用高的整理溫度,會有利于季銨鹽在纖維中的擴散.

季銨鹽對纖維的親和力也是影響其平衡吸附量的因素,其化學結構決定了對纖維親和力的高低.根據結構特點,3種吡啶季銨鹽的親水性順序為ALPC>BADPB>NADPB.NADPB的平衡吸附量最大,兩倍于ALPC在棉纖維上的吸附.因此,與其他兩種季銨鹽比較,ALPC對纖維的低親和力和高水溶性導致了其在纖維上平衡吸附量的降低.另一方面,N

ADPB在3種季銨鹽中具有高的疏水性,升高溫度有利于其在水中的解聚,釋放出更多的單分子而容易被纖維吸附,又由于其對纖維的親和力高,故使得其在纖維上的平衡吸附量最高.

2.2染料和吡啶季銨鹽結構對吸附量的影響

陰離子染料含有負電性的磺酸基,能夠和吡啶季銨鹽形成離子鍵結合庫侖引力.此外,季銨鹽分子也可以和纖維素分子之間形成偶極引力或范德華力.這些作用力有助于提高季銨鹽分子對纖維的親和力和抗菌整理的耐久性.如圖3所示為ALPC,BADPB和NADPB在活性染料與直接染料染色和未染色的棉織物上的吸附量.3種季銨鹽在染色織物上的吸附量均高于未染色的棉織物,這清楚表明了染料磺酸基與季銨鹽陽離子之間存在分子間作用力.染料濃度越高,季銨鹽在纖維上的吸附量越大.陽離子季銨鹽在不同結構染料染色的棉織物上吸附量也是不同的.直接染料染色的棉織物對季銨鹽的吸附量高于活性染料染色的棉織物,主要是因為與活性染料相比,直接染料分子中含有更多的磺酸基團,且其對纖維的直接性高于活性染料,使得纖維上含有更多的磺酸基團,可以吸附更多的季銨鹽分子.例如,直接藍71含有4個磺酸基團,在4種染料中對季銨鹽的吸附量最高,染色織物上磺酸基團將會增加纖維與季銨鹽分子之間離子鍵結合,從而增加了季銨鹽在棉纖維上的吸附量。

從圖3中觀察到的另一個有趣現象:3種季銨鹽在纖維上的吸附量與其疏水性有關,NADPB在織物上的吸附量最高,而ALPC的吸附量最低.由于織物的整理溫度是在其可獲得最大吸附量的溫度下進行的,其實驗結果與圖2中的實驗結果相一致.

2.3抗菌活性

整理和未整理的織物對大腸桿菌的抗菌活性采用AATCC100—1999方法進行測試,結果如表1所示.3種季銨鹽在棉織物上都具有很好的抗菌性.未染色織物與染色織物相比,其抗菌活性略有差異.這主要是由于未染色棉織物在質量分數0.5%下對季銨鹽的吸附量略低的緣故,而且這種吸附是不耐久的,會導致

抗菌性的降低或消失.

2.4織物抗菌活性的耐洗滌性

抗菌整理織物的水洗耐久性實驗結果如表2所示.冷水洗滌后,抗菌織物仍然表現出了一定的抗菌性,染色織物能夠殺死98%的大腸桿菌,但未染色織物的抗菌功能則大大降低,表明未染色纖維與季銨鹽之間的作用力較弱.經過一次Launder-O-meter洗滌,織物的抗菌性能急劇下降,染色織物只具有低于30%的抗菌性,而未染色織物的抗菌性則完全消失.經過第二次Launder-O-meter洗滌,染色織物的抗菌性也完全消失.盡管1次Launder-O-meter洗滌相當于5次家用洗衣機洗滌,但是抗菌耐洗型實驗結果仍然低于預期的目標.織物抗菌功能的耐洗性取決于季銨鹽分子與纖維分子之間的作用力.由于磺酸基與吡啶正離子之間的離子鍵在水中容易離解,因此織物上的季銨鹽在水洗過程中容易被洗除,從而降低了織物的抗菌耐久性.