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1　實驗1.1　儀器與試劑550型FTIR紅外光譜儀(KBr壓片)。月桂酸、氫氧化鉀、氯化鈉等均為化學純,95%乙醇為分析純,丁醇聚醚、辛醇聚醚和脂肪醇聚醚由南京金陵石化德賽化工有限公司提供。1.2　酯醚型消泡劑的合成稱取聚醚20g(21.6mmol)于三頸瓶中,并加入對甲基苯磺酸0.3g(即體系0.9wt%左右)作為催化劑,攪拌加熱直至催化劑完全溶解,取0.5g左右試樣測空白酸值(以計算反應的酯化率),然后加入月桂酸3.5g(18mmol),繼續加熱至其完全溶解,取0.5g試樣測起始酸值,攪拌下升溫至160℃左右,每隔1h測一次酸值,直至酯化率幾乎不變時停止加熱,降溫至60℃后用氫氧化鉀水溶液(約5%左右)中和至pH=7,加入飽和氯化鈉溶液萃取,除去鹽類雜質。1.3　酸值的測定加入酚酞指示劑1滴～2滴于所測試樣中,用KOH-乙醇溶液滴定至溶液變為紅色為止,利用下式計算酸值:酸值=A×C×56.1/wA:KOH-乙醇溶液的用量(mL);C:KOH-乙醇溶液的濃度(moL/L);w:試樣量(g)1.4　酯化率的計算酯化率=　[(起始酸值-空白酸值)-反應后酸值]/（起始酸值-空白酸值）×100%1.5　消泡率的測定在100mL具塞量筒中加入起泡液(十二烷基硫酸鈉2g和自來水20mL),室溫下振蕩30次后加入1%消泡液1g,記錄起始泡沫體積和300s時的泡沫體積。其計算公式為:η=（A-B）/A×100%η:消泡率;A:空白時泡沫體積;B:300s時泡沫體積2　結果與討論2.1　正交實驗的結果及極差分析在酯化反應中,影響酯化率的因素有醚類(A),酯化溫度(B),反應物摩爾比(C),催化劑用量等。先確定催化劑用量為體系的0.9%,其余三個因素均設3個水平。選用正交表L9(3)進行實驗,結果見表1。按表1的結果進行方差

分析,催化劑用量不變,以酯化率為考核指標,得到一個產率最高的初步條件:選用辛醇聚醚,反應溫度160℃,反應物摩爾比1.2∶1。2.2　溫度對酯化率的影響以辛醇聚醚20g(15mmol)為原料,mol聚醚∶mol月桂酸為1.2∶1,催化劑用量為0.3g,改變反應溫度,實驗結果如圖1。由圖1可知,隨著溫度升高,酯的產率增大,但產物顏色加深,對于一些無色產品的消泡不利,當溫度超過170℃產率就會下降,超過200℃時幾乎得不到目的產物,生成物也幾乎沒有消泡作用,故最佳溫度為160℃。2.3　反應物摩爾比對酯化率的影響固定反應溫度160℃,改變mol聚醚∶mol月桂酸,其余條件同2,實驗結果如圖2。由圖2可知,聚醚與月桂酸的摩爾比在1.2左左酯化率最高,即醇稍過量,這符合酯化反應的一般規律。