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全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS,化學結構通式C8F17SO2X,X:OH、金屬鹽、鹵素、酰胺及其他衍生物)和全氟辛酸及其鹽(PFOA)是紡織品、皮革、室內裝潢制品等防水、防油、抗污整理劑的主要活性成分,廣泛應用于工業和消費品生產領域[1~3]。風險評估報告顯示,PFOS為難降解、有高生物蓄積性和多種毒性的有毒化學品,進入生物體后主要分布于血液和肝臟內,可引起多種不良生物學效應。目前,PFOS和PFOA在水體、大氣、海洋沉積物及人類和動物的血清、肝臟、肌肉等組織器官中均有不同程度的分布,已成為全球性的污染問題[4,5]。為了遏制PFOS的污染,歐洲議會發布了限制PFOS的第2006/122/ECOF法令,規定在歐盟市場銷售的產品中PFOS的含量不得超過0·005%;半制品的限量為0·1%;紡織品或其他涂層材料中不得超過1μg/m2[6]。該指令同時也提到PFOA可能具有與PFOS相似的危害性。近年來研究人員對環境樣品[7~11]、紡織品和皮革制品[12~15]、涂料[16~18]及生物樣品[19~22]中的PFOA和PFOS的測試方法進行了研究。主要研究對象集中在全氟辛酸、全氟癸酸、全氟辛磺酸、全氟辛烷磺酸鈉,檢測方法包括液相色譜-質譜法(LS-MS)、液相色譜-二級質譜法(LC-MS/MS)、氣相色譜-質譜法(GC-MS)等。而對主要作為紡織品和紙張中含氟整理劑的含氟有機中間體如全氟辛磺酰胺(PFOSA)、N-乙基全氟辛磺酰胺(N-EtPFO-SA)的檢測方法報道較少。K.Kannan等[23]在生物樣品中PFOSA和N-EtPFOSA的污染調查研究中采用離子對提取,LC-MS/MS法檢測,提取過程復雜,檢測限較高。SherylA.Tittlemier等[24]在測定固體生物樣品中的PFOSA和N-EtPFOSA時采用液液提取,GC-MS法

檢測,PFOSA和N-EtPFOSA的檢測限分別為120pg/g和250pg/g。本文采用水、甲醇混合溶劑進行超聲波輔助萃取,使用氣相色譜-微電子捕獲檢測器法同時檢測紡織品中PFOA、PFOSA和N-EtPFOSA這3種氟化物的含量,可滿足歐盟指令對紡織品中PFOS限量的檢測要求。1　實驗部分1.1　儀器與試劑Agilent6890N氣相色譜儀,配μ-ECD檢測器,19091J-413HP-5毛細管色譜柱(3m×0·32mm×0·25μm);Hitech-KflowUltrapure超純水機。本實驗所用試劑除特別說明外,均為分析純。PFOA、PFOS標準品購至Dr.Ehrenstorfer公司:全氟辛酸,純度98%;全氟辛磺酰胺,純度97.5%;N-乙基全氟辛磺酰胺,純度92.5%。甲醇(色譜純);乙酰氯;丙酮;CH2Cl2;正己烷(優級純);乙腈;H2SO4(98%)。