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含氟防水防油整理劑在紡織品功能整理中使用廣泛，但存在泛黃問題。本項目以1，6一己二異氰酸酯(HDI)和聚乙二醇為原料合成水性聚氨酯，以期開發出耐黃變和交聯效果優良的水性聚氨酯交聯劑。1 試驗1．1織物和試劑織物66．67 tex×52．63 tex 523根／10 cm x283根／10 cm純棉原布及熒光增白純棉布(市售)。試劑1，6一己二異氰酸酯(HDI，含量大于99％)；聚乙二醇(PEG)、二月桂酸二丁基錫、二正丁胺(以上均化學純)；無水乙醇、亞硫酸氫鈉、丙酮、溴甲酚綠、碳酸鈉和鹽酸(以上均分析純)；含氟乳液TG一581、交聯劑BN-69(大金氟化工有限公司產品)。1．2水性聚氨酯交聯劑的制備在氮氣保護下，向裝有溫度計和攪拌器的四13圓底燒瓶中加入一定量的聚乙二醇，于105 oC真空脫水l一2 h，降溫至55℃，緩慢加入適量的HDI和2滴催化劑二月桂酸二丁基錫，并分別在60，85和100℃下反應2．5 h，即得到不同的預聚體。測定產物中異氰酸酯含量，計算下一步要添加的各種助劑的用量。降溫至20℃，在預聚體中加入一定量的乙醇，然后緩慢加入亞硫酸氫鈉水溶液進行封端反應。最后，滴加鹽酸溶液調節pH值至弱酸性，即得到一定含固量的水性聚氨酯樹脂交聯劑。1．3織物拒水整理工藝流程浸軋整理液(工作液pH值3—7，用醋酸調節，一浸一軋，軋余率70％)---烘干(110℃)---焙烘(150℃×3 rain)-----皂洗1．4測試與表征(1)預聚體中游離異氰酸酯含量采用丙酮-二正丁胺滴定法測定。(2)封端率采用碘溶液滴定法測定。(3)白度用WSB-3A白度計測試。(4)顏色參數采用電腦測色配色儀(Color-EyeT000A)測試，D酪光源，10。視角。(5)防水級別參考AATCC 193--2005《抗潤濕性：防杉乙醇溶液試驗》方法測試。2 結果

與討論2．1耐黃變聚氨酯交聯劑的制備2．1．1 一NCO與一OH摩爾分數比的影響預聚反應中，異氰酸酯基(一NCO)與聚乙二醇中一OH的摩爾分數比是影響耐黃變聚氨酯交聯劑穩定性的重要因素。兩者的摩爾分數比越接近l，體系的黏度越大，反應越難控制，易產生凝膠。改變二者的摩爾分數比，制備一系列聚氨酯溶液，其性能見表1。表1—-NCo與--OH摩爾分數比對聚氨酯溶液性能的影響從表l可以得出，兩者摩爾分數比為2．05 l時，可得到清澈透明的穩定溶液。2．1．2預聚溫度和時間的影響預聚體制備過程中，反應溫度過低，則異氰酸酯未完全反應；溫度升高，異氰酸酯與各類活潑氫化合物的反應速率均提高；溫度過高，端基一NCO易與聚氨酯上的一NH一或脲鍵形成多點交聯，造成聚氨酯相對分子質量急劇增大，支化度增加，引起凝膠。以一NCO測定值和理論值的比值肘為參數，研究不同預聚溫度和反應時間的影響，結果見表2。表2預聚溫度及時間對肼值的影響