1.1.1 9,10-二氫-9-氯-10-氧雜膦菲的制備該產(chǎn)品是以鄰苯基苯酚(OPP)與三氯化磷反應(yīng)制得,反應(yīng)是分兩步進(jìn)行的。首先,酚羥基與三氯化磷縮合,其次是碳-磷鍵的生成。反應(yīng)式如下:
制備方法[3]:在500mL三口燒瓶上裝上攪拌器、溫度計、冷凝器及HCl氣體吸收裝置。加OPP1.2mol/L,PCl31.2mol /L×1.25。緩緩加熱,當(dāng)溫度升到30℃左右,固體OPP溶解。當(dāng)溫度達(dá)50℃以后有HCl氣體放出,溫度升到145℃時HCl氣體逐漸減少。加入催化劑1.2g,繼續(xù)加熱到210℃,直到HCl不再放出時減壓除去剩余PCl3,得到一淡黃色粘稠固體。重結(jié)晶得淡黃色固體。經(jīng)測定相對分子質(zhì)量為 211.3,紅外光譜分析(IR)表明P—C鍵吸收波數(shù)為1440cm-1。1.1.2 HCA的制備HCA的熔點115～119℃,白色固體,不吸水。易溶于甲醇、乙醇、氯仿、N、N-二甲基甲酰胺,二氧六環(huán)。反應(yīng)式如下:
制備方法:取100gA加熱到100℃。在2L燒杯中加入1L水,將加熱的A在強烈攪拌下慢慢注入到水中,約1h則得白色粒狀物。然后過濾得產(chǎn)物。以 200mL水,200mL乙醇進(jìn)行重結(jié)晶,得到產(chǎn)物B。經(jīng)元素分析及IR測定,確定為(B)。將B加熱到105～110℃,化合物溶解,加熱到130℃之后,減壓除水。之后倒出,冷卻則得到白色固體。經(jīng)元素分析,IR測定確認(rèn)為HCA。1.1.3 阻燃劑的制備在四口燒瓶上裝有攪拌馬達(dá)、回流冷凝器、溫度計及氮氣氣入口管,加入HCA540g,衣康酸316g。加熱至150℃時通氮氣,反應(yīng)4h。蒸出殘留的揮發(fā)物得無色透明固體。由碘量法分析,HCA殘留量為0.7%。元素分析測定磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.93%,產(chǎn)物經(jīng)重結(jié)晶,熔點189.4℃,IR及元素分析確定其結(jié)構(gòu)(見工藝流程)。將該產(chǎn)
2 阻燃聚酯的制備方法[4]反應(yīng)器中加入388g對苯二甲酸二甲酯,248g乙二醇,9.4g上述制備的阻燃劑,催化劑醋酸鋅以及三氧化銻(質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.09%和0.03%)。在150～230℃下加熱120min,進(jìn)行酯交換反應(yīng)。然后,30min內(nèi)將溫度升到275℃,系統(tǒng)慢慢減壓,在45min后壓力為0.26kPa,在此條件下再繼續(xù)反應(yīng)80min,得到的阻燃聚酯粘度0.56Pa·s,熔點256℃。
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