界面反應是一種典型的合成微膠囊的方法, 傳統的界面反應主要包括界面聚合、原位聚合、銳孔-凝固浴法.界面聚合、原位聚合以單體為起始物,通過聚合反應生成高聚物沉積于芯材表面以成為微膠囊的壁材.銳孔-凝固浴法起始物不采用單體,而是以可溶性高聚物為原料包覆囊心,在凝固浴中固化形成微膠囊.[1-5]本實驗結合兩者的特點,以成膜性好的水溶性高聚物聚乙烯醇(PVA)為起始物,利用其分子鏈中的羥基能發生酯化、醚化、縮醛化等反應,使其與戊二醛發生界面縮聚反應,反應物沉積于水性芯材的表面以形成微膠囊.
1實驗
1.1材料及儀器
藥品:金銀花提取物(北京嘉德鴻生物科技有限公司),聚乙烯醇PVA(Mw1500)、戊二醛GA[w(GA)為 25%]、HCl[w(HCl)為35%]、Span-80、二甲苯、正己烷、三氯甲烷、二氯甲烷(上海國藥集團化學試劑有限公司).
儀器:S3500型激光粒度測定儀(美國Microtrac公司),多媒體顯微鏡(日本OLYMPUSOPTICALCO.,LTD),JB90-D型強力電動攪拌機(上海標本廠),高速剪切乳化機(上海威宇機械電子有限公司).
1.2微膠囊的制備
將PVA水溶液和金銀花提取物(水溶性芯材)混合均勻后注入含有少量乳化劑Span-80的連續相正己烷中高速乳化
,以形成W/O乳液(1).同理,將戊二醛(GA)和35%鹽酸水溶液
4滴混合均勻后注入另一含有少量乳化劑 Span-80的正己烷中高速乳化,以形成W/O乳液(2).將上述兩乳液在室溫下混合,并高速攪拌0.5h,使兩乳液中的分散相通過接觸而發生界面交聯反應,生成的高聚物沉積于芯材的表面以形成微膠囊的壁材.過濾生成的微膠囊,并用石油醚洗滌多次后,冷凍干燥以得到微膠囊成品.
1.3微膠囊的表征
通過帶有圖像分析系統的光學顯微鏡觀察微膠囊的分散性及形態;用激光粒度測定儀測定微膠囊的粒徑及分布.
2 結果與討論
2.
由圖1可以看到,有機相不同,實驗結果也相異(所有照片都放大100倍).相對二氯甲烷、三氯甲烷而言,二甲苯、正己烷是制備微膠囊較好的有機相,形成的微膠囊均一、穩定且粒徑較小.故采用正己烷為制備微膠囊的有機相.
2.2 乳化劑用量對微膠囊形成的影響
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