2 結果與討論2.1 溶劑的選擇噻苯咪唑為固體粉末、丙烯酰氯為液體,要使噻苯瞇唑能與丙烯酰氯充分反應,應使反應在液相中均相進行,因此溶劑的選擇是關鍵。從TBZ及丙烯酰氯的結構和性質判斷,選用了非水溶劑,因丙烯酰氯極易水解并聚合。首先,分別取噻苯咪唑1.0 g,分別加入1 mL二甲基亞砜、四氫呋喃、甲苯、氯仿、丙酮在二甲亞砜及四氫呋喃中噻苯瞇唑完全溶解,在甲苯中部分溶解,在丙酮中、苯中、氯仿中幾乎不溶。考慮丙烯酰氯會與二甲基亞砜劇烈反應。本實驗選用四氫呋喃,使反應在均相中進行,反應較完全。2.2 溫度的影響目標化合物的合成過程中,實踐表明滴加速度過快,反應劇烈放出大量的熱使產品聚合而降低產率,且溫度偏高反應太快,易生成二酰化產物。TLC檢測表明雜質較多,因此,加料溫度不能太高,最好控制在0~5℃ 下慢慢滴加丙烯酰氯,然后室溫反應。
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