王永安,茅佩卿,程水良,婁紹杰,項(xiàng)斌 0 引言 隨著計(jì)算機(jī)和傳真的廣泛應(yīng)用,對(duì)壓敏記錄紙的需求量急劇增加。目前,全世界壓敏染料年產(chǎn)量約2000t[1]。熒烷類作為第三代壓、熱敏染料,它與三苯甲烷類和內(nèi)酯類敏感染料相比, 具有以下優(yōu)點(diǎn):靈敏度高,發(fā)色密度大,穩(wěn)定性好,在熒烷母體上容易引入不同取代基如烷基、氨基,烷取代氨基、鹵素、羥基、烷氧基、酰基、芳香基、雜環(huán)、苯并環(huán)[1]等等,可以得到各種顏色,特別是黑色的壓、熱敏染料[3],被認(rèn)為是最有發(fā)展前途的[2]。因此廣泛應(yīng)用于熱打印紙、傳真用紙及壓敏記錄紙等方面[4]。在我國(guó),熒烷類壓敏、熱敏染料正在開發(fā)之中,隨我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,對(duì)此類產(chǎn)品的需求日益增長(zhǎng),市場(chǎng)潛力巨大,此類染料的開發(fā)成功將帶來(lái)不可低估的經(jīng)濟(jì)效益。 目前國(guó)內(nèi)已經(jīng)研制出黑色熒烷類染料,但對(duì)有色熒烷染料的研究的還很少[5]。這些有色熒烷染料廣泛應(yīng)用于示溫涂料、示溫墨水、熱敏服裝、熱敏防偽,且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉,在市場(chǎng)上極具競(jìng)爭(zhēng)力,基于以上原因,我們對(duì)紅色熒烷染料3-二乙氨基-7 氯熒烷進(jìn)行了合成與研究。本文以間二乙氨基苯酚為原料合成KETO 酸,之后再與對(duì)氯苯酚反應(yīng)得到。合成路線如下:
1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 試驗(yàn)儀器及試劑 試驗(yàn)儀器:化合物熔點(diǎn)用X-4 數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)儀測(cè)定;HPLC 為Waters-515 型高效液相色譜儀(Waters-2487 紫外檢測(cè)器); 紅外光譜在Thermo Nicolet AVATAR 370 FT-IR 上測(cè)定, 固體樣品用KBr 壓片; 熒光光譜用Shimadzu RF-5301PC 測(cè)定;紫外光譜在Shimadzu UV-2550 上測(cè)定; 核磁共振用Varian INOVA-400 型(CDCl3,TMS 作內(nèi)標(biāo))核磁共振儀測(cè)定。 試驗(yàn)試劑:間二乙氨基苯酚(AR);鄰苯二甲酸酐(AR);對(duì)氯苯酚(CP);甲苯(AR);無(wú)水
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