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賴紅敏,余憲虎,胡家軍

　脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯是一類新型陰離子表面活性劑,具有優(yōu)良的潤濕、滲透、乳化、分散、洗凈及抗靜電等特性,廣泛應(yīng)用于紡織、印染、造紙、農(nóng)藥及皮革等加工行業(yè)中。 實(shí)驗(yàn)選取五氧化二磷作為磷酸化試劑,用直接磷化法合成了一系列脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯,通過產(chǎn)物的滲透性、酯化率及耐堿性等測試,篩選出了理想的滲透劑產(chǎn)品。磷酸酯型滲透劑具有低刺激性,低毒性等特點(diǎn),表面活性、配伍性良好,由于其抗?jié)鈮A,耐硬水,耐氧化劑,滲透性能強(qiáng),能促進(jìn)水對(duì)纖維和織物的潤濕和滲透,在紡織工業(yè)中可廣泛應(yīng)用于退漿、煮練、絲光、漂白、印染和后整理等工序,可作為傳統(tǒng)滲透劑J FC 的替代產(chǎn)品 。 1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 原料與儀器 脂肪醇,環(huán)氧乙烷,NaOH , P2O5 ,無水乙醇。四口圓底燒瓶,電動(dòng)攪拌器,水浴鍋,溫度計(jì),高壓反應(yīng)釜,真空泵,未經(jīng)煮練直徑為3 cm 的圓形帆布等。 1.2 主要反應(yīng)方程式 實(shí)驗(yàn)采用直接磷酸化法。磷酸化試劑為P2O5 ,原料廉價(jià)易得,反應(yīng)條件溫和,不需要特殊設(shè)備,對(duì)環(huán)境無污染,易于工業(yè)化 。反應(yīng)原理為: 式中R 為C8 的烷基。 1.3 合成 1.3.1 脂肪醇聚氧乙烯醚的合成 向高壓反應(yīng)釜內(nèi)投入一定配比的混合脂肪醇及催化劑氫氧化鉀(占總量的013 %) ,開動(dòng)攪拌,用氮?dú)獯祾? 遍后升溫至70 ℃,開動(dòng)真空泵,真空脫水處理015 h ,關(guān)閉真空泵,升溫至130 ℃,向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢、連續(xù)壓入定量環(huán)氧乙烷。進(jìn)料過程中,保持反應(yīng)壓力小于014 MPa ,反應(yīng)溫度130～140 ℃。進(jìn)料反應(yīng)完畢,反應(yīng)釜內(nèi)壓力降至0105 MPa 以下,保溫平衡30 min ,降溫出料,產(chǎn)物為混合脂肪醇聚氧乙烯醚。 11312 磷酸單酯的合成] 在裝有攪拌器,溫度計(jì)及冷凝管的250 mL 四口圓底燒瓶中加入脂肪醇,攪拌,低于50 ℃將P2O5在0.5～1.0 h 內(nèi)分批加入。升溫至7