羧甲級纖維素(簡稱CMC) 是天然纖維素與一氯乙酸反應(yīng)得到的一種羧甲級化產(chǎn)物,廣泛用于食品、牙膏、醫(yī)藥、石油、采礦、陶瓷、紡織、涂料和化妝品等方面,被譽為“工業(yè)味精”。國內(nèi)傳統(tǒng)工藝多采用溶媒法生產(chǎn)。采用兩次或多次堿化醚化反應(yīng)、添加抗氧化劑、使用氮氣保護、加大溶媒液比和霧化堿酒混合液等方法,以得到取代度高、粘度高、抗溫抗鹽性好、取代均勻的產(chǎn)品。通常產(chǎn)品pH值 控制在7—11之間,取代度變化不大,但是,由于不同pH值條件下副產(chǎn)物的生成,造成在去離子水中和飽和鹽水中粘度的變化。本研究采用捏合法工藝,使用精制棉、一氯乙酸、氫氧化鈉和酒精反應(yīng),設(shè)定取代度,調(diào)整堿液添加量,生產(chǎn)出pH值在7~11.5之間的CMC,分析pH值變化對產(chǎn)品粘度和取代度變化規(guī)律及影響因素。
1 實驗部分1.1 原料精制棉,山東德州精制棉公司,符合GB/T9107—1999;一氯乙酸,河南三門峽旭東纖維素有限公司,符合HG/T3271—2000;氫氧化鈉,咸陽燕山化工公司,符合GB/T4348.1—2000;酒精,寶雞陳倉化劑廠,符合GB/T10343—2002。1.2 生產(chǎn)設(shè)備與檢測儀器50L捏合機,蒸汽加熱;箱式干燥器,±1℃ ;六速旋轉(zhuǎn)粘度計,型號:ZNN—D6;變頻高速攪拌機,型號:GJSS—B12K。1.3 實驗過程1.3.1 主要化學(xué)反應(yīng)堿化反應(yīng):[c6H O2(OH)3] +nNa OH一[C6H7O2(OH)2ONa] +nH2O醚化反應(yīng):[C6H7O2(OH)2Na] +nCICH2COONa---[C6H7O2(OH)2OCH2COONa] +nNaC11.3.2 工藝流程1.3.3 實驗步驟在50L捏合機中,先后加入精制棉、堿液、氯乙酸、乙醇,實驗中調(diào)整堿液加入量,其它原材
2 實驗結(jié)果及討論2.1 實驗結(jié)果CMC在酸性條件下發(fā)生降解反應(yīng),影響后續(xù)工序生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量,一般生產(chǎn)控制在中性或弱堿性條件。同樣在高pH值條件下影響質(zhì)量,增加成本。所以本實驗選擇控制產(chǎn)品pH值在7—11.5之間。
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