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隨著人們生活水平的提高和紡織工業的發展,單一功能的織物已不能滿足市場需要,多功能復合后整理已是未來的一個發展趨勢.氨烴基聚硅氧烷(俗稱氨基硅油)能賦予織物柔軟、滑爽、彈挺、抗皺、抗靜電等性能,且無毒無污染,環境友好,在紡織工業上得到了廣泛的應用,但不能賦予織物耐油、耐有機溶劑及強的拒水性,因而限制了其更為廣泛的應用。含氟聚硅氧烷是以-Si-0-鏈為主鏈,在側鏈或主鏈上引入一定數量的含氟基團,經含氟聚硅氧烷整理劑處理過的面料拒水、疏油、憎污、抗靜電,比普通的織物更易洗滌,同時柔軟性、手感、梳理性好[1].因此,研發出氟硅織物后整理劑具有良好的應用前景.前期研究發現,用全氟長鏈單體與聚甲基氫硅氧烷(PHMS)在溶劑中進行硅氫化加成,制備的含氟聚硅氧烷在應用中難以乳化,而且不環保,本文以1,3,5-三(甲基三氟丙基)環三硅氧烷(D3F)和N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)為單體進行共聚合,制得了側鏈含氟聚硅氧烷,并用少量的脂肪醇聚氧乙烯醚即可乳化[2],可達到產業化的要求,選用有機溶劑溶液作為工作液,并與N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-1)作定性應用性能比較,旨在為氟硅聚合物的研究提供一定的試驗依據。

1 試驗

1.1 材料

布樣:100%黑色棉織物,密度267×267根/10cm。

藥品:1,3,5-三(甲基三氟丙基)環三硅氧烷(D3F,工業級,浙江化工科技集團有限公司),N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602,工業級,杭州大地化工有限公司),六甲基二硅氧烷(MM,工業級,上海華潤化工有限公司),氫氧化鉀(KOH,分析純,西安化學試劑廠),乙酸乙酯(分析純,天津市紅巖化學試劑廠),N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲

1.2 AFSO-1的制備

在裝有攪拌器、溫度計和回流管的三頸瓶中,依次加入D3F、計量的ΚH-602、微量的ΚOH、MM,攪拌混勻,加熱至105~115℃反應4~8h,再減壓抽氣除去低沸物,得透明、粘稠狀液體,即N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基聚甲基氟丙基硅烷,記作AFSO-1(結構式如下),氨值0.2916mmol/g,粘度3050 mPa·s.

1.3 AFSO-1的結構表征與性能測試

AFSO-1的結構:用德國Bruker公司的VECTOR-22型FTIR進行表征,ΚBr涂膜法制樣.氨值:用0.05mol/L HClO4-HAc標準溶液進行非水相滴定[3].粘度:用上海天平儀器廠的NDJ-79 型旋轉粘度儀測定。

1.4 應用

將織物放入0.3%的AFSO-1乙酸乙酯溶液中數秒,取出,在100℃ 烘3min再于170℃ 固化1min然后置于干燥器中室溫平衡24h.

1.5 應用性能測試

柔軟性以彎曲剛度表示,參照ASTM-D1388-64標準,用DC-RRY1000型電腦測控柔軟度儀測定,布樣面積(緯×經)為12cm×12cm,其中彎曲剛度越小,布樣的柔軟性越好;拒水性以水/AFSO-1膜/空氣的接觸角表示,用JC2000C型接觸角測量儀測定;黑棉布的增深性以增深率表示,增深率=(1-L′/L)×100%,式中,L、L′分別為處理前后增深度的值,L值越小表示織物的色澤越深,用美國GretagMacbeth公司計算機測色配色儀測定。

2 結果與討論

2.1 AFSO-1的結構表征

從圖1可知AFSO-1在2971-2800cm-1(s,vc~H,-CH

2.2 性能比較

2.2.1 柔軟、拒水性

由表1可以看出,與空白織物相比,經AFS0-1整理過的織物柔軟性明顯提高,原因是AFS0-1的表面能低,在纖維表面成膜后包裹在纖維周圍起隔離、潤滑作用,促使原來粘結在一起的纖維分開,導致纖維束內部膨化,纖維與纖維之間相對松散,間隙趨于均勻,產生蓬松、豐滿感,充分松散的纖維在外界應力作用下更容易彎曲,表現出柔軟效果,AFSO-1整理織物與AS0-1整理織物相比,因AFS0-1在纖維表面成膜形貌粗糙,分子相對運動時的摩擦阻力變大,織物的柔軟性變差.

另外,固體表面的臨界表面張力和潤濕性能與其原子排列和性能有關,而與其內層原子排列無關[5],經過AFS0-1整理的織物表面有含氟基團(氟丙基),所以比經AS0-1整理過的織物表面能更低,與水的接觸角提高了32°,拒水性能更好.

表1 不同聚硅氧烷處理的織物的柔軟、拒水性能

注:用粘度、氨值相近、溶液質量分數相同的AFS0-1和ASO- l工作液整理布樣.

2.2.2 增深性

用低折射率的薄膜樹脂覆蓋在纖維表面,減小鏡面反射,是增加織物深色的一種有效方法。有機硅樹脂和含氟樹脂是2種低折射率的薄膜樹脂,對有色織物具有明顯的增深功能,其中以含氟樹脂效果最為突出[6-7],與AS0-1分子結構相比,AFSO-1引入了含氟基團,對織物的增深作用更為明顯.從表2也可以看出,經AFSO-1整理的織物增深較高一些。

表2 不同聚硅氧烷處理的織物的增深性能

3 結論

用Df與ΚH602等單體進行開環共聚合反應,合成了一種新型織物后整理劑AFSO-1,紅外光譜的表征結果說明產物具有預期的分子結構.應用結果表明:經AFS0-1整理的織物柔軟性不及ASO-1整理的織物,但拒水性、增深性明顯提高.