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1 引言

電植絨是在高壓靜電場中將預先處理好的短纖維(絨毛)定向植于涂有粘合劑的基材表面，再經烘干、焙烘的過程。[1]靜電植絨作為表面加工技術，有其獨特的優越性，可以在織物、紙張、塑料、橡膠、木材、玻璃、以及金屬、陶瓷等各種立體和非立體的基材上植絨，已廣泛用于服裝紡織、汽車、文具、包裝業、裝潢、儀器、儀表等眾多行業，并具有耐磨、滑潤、密封、隔音、隔熱，防燙、防腐防污等功能，既美觀又實用。[2]

植絨粘合劑是影響靜電植絨產品質量的主要因素之一，其性能直接決定了植絨產品的植絨牢度和手感的好壞。目前應用于靜電植絨的粘合劑90%以上是聚丙烯酸酯類乳液粘合劑[3]，其價廉，制備和使用方便，耐老化，對多種纖維都有很好的粘接力[4]，是一種較理想的粘合劑。但是，丙烯酸酯類粘合劑在耐磨、耐水和柔軟性方面還存在不足，尤其是大多數丙烯酸酯乳液植絨膠的交聯單體羥甲基丙烯酰胺和外加交聯劑甲醚化羥甲基三聚氰胺毒性較大，交聯后會緩慢地釋放出有害于人體健康的甲醛[5]，不能滿足對紡織品日漸嚴格的環保要求。

本論文旨在開發無甲醛的環保型的丙烯酸酯類靜電植絨粘合劑，選用無毒且含多種反應性基團的活性單體雙丙酮丙烯酰胺作為交聯單體，成功研制出了環保型的靜電植絨粘合劑。實驗中系統研究了乳化劑、引發劑及交聯單體對乳液性能的影響，確定了最佳的合成工藝；同時將合成產品應用于靜電植絨，表征了植絨效果；并對共聚物進行了紅外分析。

2 實驗部分

2.1 主要原料

丙烯酸（AA）、丙烯酸乙酯（EA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、烷基酚聚氧乙烯基醚（OP-10）、十二烷基硫酸鈉(SDS)，國藥集團化學試劑有限公司，以上均為化學純；羥甲基丙烯酰胺（化學純），天津化學試劑研究所；丙烯酸羥乙酯（化學純），上海晶純試劑有限公司；雙丙酮丙烯酰胺（化學純），上海邦成化工有限公司；正硅酸四乙酯（分析純），國藥集團化學試劑有限公司；碳酸氫

2.2 乳液合成

（1）單體預乳化：在250ml的四口燒瓶中加入適量去離子水和混合乳化劑，然后依次加入各單體開始高速攪拌乳化。

（2）種子乳液合成：單體乳化好后，稱取一定量的上述單體預乳液置于四口瓶中，開始升溫反應，60℃左右開始滴加引發劑，待體系出現藍色熒光恒溫一段時間即得種子乳液。

（3）殼聚合：在上述已合成的種子乳液中，加入水、引發劑及剩下的部分單體預乳液，以種子乳液的乳膠粒為核心，開始殼聚合，60℃左右補加引發劑，待體系出現藍色熒光開始滴加余下單體預乳液，控制好單體滴加速度，以保持藍相為宜。單體滴加完后追加適量引發劑，恒溫反應一段時間，即可冷卻降溫出料。

2.3 靜電植絨應用

基材：漂白棉布（30×30 60×68）；絨毛：1.5D×0.5mm，大紅尼龍毛；植絨處理：合成的粘合劑乳液先經氨水增稠，采用上升法進行植絨，上膠量250～300g/m2，植絨結束后采用90℃預烘3min，140℃焙烘4min。

2.4 性能表征

（1）轉化率和固含量測試：采用稱重法(GM)測量，按文獻[6]執行。

（2）乳膠粒徑：采用納米粒度與粒徑分析儀測試乳膠粒子粒徑。

（3）涂膜吸水率：將乳液小心地涂在干凈的的玻璃板上，使其均勻平鋪，干燥成膜后稱重，觀察膜的透明性及柔軟性，再將涂膜置于水中浸泡48小時，取出迅速用濾紙吸去膠膜表面的水分后稱重，計算膜的吸水率。

（4）鈣離子穩定性：配制5%CaCl2溶液，按

（5）剝離強度：按GB/T 2791-1995執行。[7]

（6）紅外測試：聚合物乳液經多步提純后烘干，于傅立葉變換紅外光譜儀上測試。

（7）植絨牢度：按GB/T 13775執行[8]，采用Nu-Martindale 864耐磨及起毛起球試驗儀測試，壓力9kPa。

（8）折皺回復角：利用SHIRLEY折皺回復角測試儀，依據AATCC Test Method 66-1996標準測試植絨樣品的折皺回復角。[9]

（9）抗靜電性能測試：采用YG(B) 342D型織物感應式靜電儀測試植絨試樣的抗靜電性能。

3 結果與討論

3.1 產品性能指標與紅外表征

通過半連續種子乳液聚合法合成的丙烯酸酯類靜電植絨粘合劑性能指標見表1。

表1 靜電植絨粘合劑性能指標

聚合物紅外圖譜

由圖1 可見，在2960 cm-1 和2872 cm-1 處的-CH3和-CH2-的C-H伸縮振動吸收峰，1730 cm-1處的羰基C=O伸縮振動，1247cm-1和1170 cm-1處甲基丙烯酸甲酯基中的C-O-C對稱伸縮振動吸收峰，1453cm-1處丙烯酸中的COO-的振動吸收峰，與丙烯酸酯共聚物的譜圖相符，此外1527cm-1為N H-C=O 酰胺Ⅱ 的N-H 變形振動峰， 譜圖中1600～1680cm-1處未出現烯鍵的特征吸收峰，說明BA、EA、AA、MMA、DAAM等單體都參與了共聚。

3.2 乳化劑對聚合乳液的影響

本論文采用陰離子型乳化劑十二烷基硫酸鈉（SDS）和非離子乳化劑OP-10進行復配，通過二者的協同作用，獲得較為穩定的乳化體系，提高乳膠粒子的電解質穩定性和機械穩定性。

3.2.1 乳化劑用量

保持其他工藝條件不變，改變乳化劑用量，分別設定乳化劑用量為1%、2%、2.5%、3%、4%，實驗結果見表2。

表2 乳化劑用量對乳液性能的影響

由表2 可知，隨著乳化劑用量的增加，呈現出凝聚率降低、單體轉化率升高和涂膜吸水率增大的趨勢。因為隨著乳化劑用量的增加，體系中的膠束數量增多，形成更多更小的乳膠粒，延長了自由基的平均壽命，提供了更多的反應場所，從而提高了反應速率，減少了高危期的時間和降低了體系的自由能，進而減少了凝聚物的生成，提高了體系的穩定性。對于單體轉化率的影響，因為在相同的反應時間里，反應速率高，單體轉化率也相應提高。[10]實驗結果表明，乳化劑用量越多對體系的穩定性和單體轉化率越有利，但過多的乳化劑也必將影響其產品質量，聚合物的分子量、耐水性和剝離強度將有所下降，而太多會使乳液粒子大小不一，涂膜吸水率增大，耐水性差，使用性能大為下降。[11]綜合考慮乳化劑用量對乳液各項性能的影響，選擇乳化劑用量為2.5%為宜，其轉化率達98.24

3.2.2 復合乳化劑中非/陰離子乳化劑配比

固定乳化劑用量2.5%，保持其他工藝條件不變，改變非/陰離子乳化劑配比，所得各聚合乳液性能見表3。

表3 乳化劑配比對乳液性能的影響

由表3可見，隨著非/陰離子表面活性劑配比的降低即陰離子乳化劑用量的增加，單體轉化率和凝聚率先增后減，乳液的粒徑變小（如圖2），

乳液的離子穩定性降低，這是因為陰離子乳化劑相對于非離子乳化劑分子量低，能有效的降低表面張力，其乳化效率高，制備的聚合乳液粒徑較小，即提高陰離子乳化劑有利于提高轉化率，減小粒徑；但陰離子乳化劑用量過大會導致乳液不穩定，離子穩定性差，會有破乳現象，使得轉化率反而降低，并導致凝聚。綜合考慮以上因素，選取非/陰離子乳化劑為1:1～2:1為宜，在此條件下反應能制的轉化率高、凝聚率低和離子穩定性好的乳液。

3.3 引發劑對聚合乳液的影響

固定乳化劑用量為2.5%，OP/S為2/1，保持其他工藝條件不變，改變引發劑過硫酸銨（APS）用量，實驗結果見圖3、圖4。

由圖3 和圖4可知，隨著APS用量的增加，單體轉化率增大，乳膠粒徑先減后增。這是因為當APS用量過小時，引發的自由基少，聚合反應慢，聚合不完全，導致單體轉化率低；另一方面，引發劑分解，形成離子“碎片”，在乳液粒子表面起穩定作用，當離子“碎片”較少，粒子表面電位下降，致使粒徑增大甚至相互粘結[12]，因此引發劑用量少時乳膠粒徑較大。當APS 用量加大時，體系中自由基

3.4 交聯單體對聚合乳液的影響

3.4.1 交聯單體的選擇

本論文選用N-羥甲基丙烯酰胺（NMA）、雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）、丙烯酸羥乙酯(HEA)、正硅酸四乙酯(TEOS)這四種交聯單體，討論了不同交聯單體對乳液性能的影響，實驗結果見表4。

表4 不同交聯單體對乳液性能的影響

由表4 可知，四種交聯單體轉化率排序為DAAM > NMA > HEA > TEOS， 含固量為DAAM > NMA > HEA > TEOS， 凝聚率為DAAM<NMA<HEA<TEOS。顯然采用DAAM做為交聯單體所得乳液的轉化率高，產生凝膠少，乳液穩定。雖然采用 NMA作交聯單體所得到乳液粒徑較小，剝離強度較高，但交聯后仍會緩慢地釋放出有害于人體健康的甲醛，不符合綠色環保的要求；HEA與DAAM相比，轉化率和剝離強度均較低；TEOS聚合的乳液粒徑較大，產生的凝膠較多，乳液穩定性差，不適用于丙烯酸酯類粘合劑的合成。綜合考慮本論文選用雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）作為合成用交聯單體。

3.4.2 交聯單體用量的影響

改變交聯單體DAAM的用量，分別測試了不同DAAM用量（1%、2%、3%和4%）對乳液性能的影響，實驗結果見表5。

表5 DAAM用量對乳液性能的影響

在丙烯酸酯乳液中加入適量交聯單體DAAM，通過交聯改性可使原有的線型結構在成膜過程中形成立體網狀交織結構，分子鍵能增大[13]，形成大分子結構，提高粘合劑的耐水性和剝離強度。由表7 可知，隨著交聯單體DAAM用量的增加，單體轉化率先增后減，凝聚率和乳膠粒徑均有上升的趨勢，當DAAM用量較少時，如低于3%，交聯不完全，對粘合劑的耐水性和剝離強度貢獻不大，單體轉化率低；DAAM用量過大時乳液粘度增加，難以進一步提高交聯度，不僅分子的擴散能力降低，轉化率會降低，而且容易發生暴聚現象，凝聚率升高，粒徑增大，如表5中4%時粒徑和凝膠率都較大。因此綜合考慮本實驗選取DAAM的用量為3%，其單體轉化率較高，凝膠少，乳液穩定。

3.5 靜電植絨應用

本論文選用兩種目前市場上用的靜電植絨粘合劑與本實驗合成的環保型的靜

表6 不同植絨粘合劑植絨效果比較

注：眾聯膠—余姚市眾聯膠黏劑有限公司生產的靜電植絨粘合劑；2043膠&

由表6 可知，本實驗研制的環保型靜電植絨粘合劑植絨效果較佳，所得靜電植絨織物干磨牢度>4000次，且手感柔軟，半衰期<1s，抗靜電性能優良，與2043和眾聯膠相比抗靜電性能和折皺回復性更好，符合靜電植絨織物FZ/T64011-2001中服用一等品標準。

4 結語

（1）當復合乳化劑用量為2.5%，陰/非離子乳化劑配比1：2，引發劑用量0.4%，交聯單體用量為3%時，能得到各項性能指標優異的靜電植絨粘合劑乳液，其轉化率高達98.7%，粒徑為175nm，乳液穩定。

（2）選用無毒且含多種反應性基團的活性單體雙丙酮丙烯酰胺做交聯單體，克服了傳統的植絨粘合劑的甲醛問題，滿足綠色環保的要求。

（3）產品應用于靜電植絨時，植絨效果較佳，所得靜電植絨織物干磨牢度>4000次，手感柔軟，半衰期<1s，抗靜電性能優良，符合靜電植絨織物FZ/T64011-2001中服用一等品標準。