近年來,由紡織品引起的火災(zāi)不斷增加.滌綸在合成纖維中量大面廣,較多地應(yīng)用于穿著和工業(yè)用布,需要具有較好的阻燃性能,國(guó)內(nèi)外對(duì)其燃燒性和阻燃整理已作了大量的研究,但所用阻燃劑及經(jīng)阻燃整理的織物在燃燒或熱裂解時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒物質(zhì),對(duì)環(huán)境造成危害[1-2].本實(shí)驗(yàn)選用一種熱穩(wěn)定性好、無毒性、含溴量高的阻燃劑十溴二苯乙烷對(duì)滌綸織物進(jìn)行阻燃整理,對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行了探討.
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 材料及儀器
織物:滌綸織物(600 D×600D,300g/cm2,江蘇盛虹紡織品檢測(cè)中心有限公司).
藥品:阻燃劑十溴二苯乙烷(江陰市蘇利精細(xì)化工有限公司)、分散劑NNO、滲透劑JFC、醋酸、醋酸鈉、分散紅玉S- 2GFL、分散黃棕S- 2RFL、分散深藍(lán)EX- SF(工業(yè)級(jí)).
儀器:IR-12SM型紅外試色機(jī)(臺(tái)灣瑞比染色試機(jī)有限公司);DHG-9146A 型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);EDAX PV9900型能譜附件(日本日立公司);Diamond 5700型DSC-TGA 熱分析儀(美國(guó)Perkin Elmer 公司);LCK-09 型自動(dòng)氧指數(shù)測(cè)定儀、LFY-26 型垂直法織物阻燃性能測(cè)試儀(山東紡織研究院);Model670 型摩擦牢度儀(英國(guó)James H.Heal公司);UITRASCAN XE型測(cè)色儀(美國(guó)Hunterlab 公司).
1.2 整理工藝
工藝A：采用高溫染色工藝,在一定溫度和時(shí)間下使阻燃劑上染滌綸纖維,染畢,充分水洗.工藝條件為阻燃劑X%(owf),分散劑NNO 2 g/L,滲透劑JFC 2 g/L,浴比1∶20.
工藝B：將經(jīng)工藝A 優(yōu)化處理的織物再經(jīng)預(yù)烘、焙烘、水洗處理.
工藝C：將阻燃劑和分散染料高溫同浴處理,染畢經(jīng)充分水洗,再經(jīng)預(yù)烘、焙烘、水洗處理.工藝條件為染料1%(owf),阻燃劑20%(owf),分散劑NNO 2g/L,滲透劑JFC 2g/L,pH
1.3 測(cè)試
纖維表面溴含量：用能譜附件對(duì)纖維表面成分進(jìn)行分析,測(cè)定纖維表面溴元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù).熱分析(DSC- TGA):用熱性能分析儀測(cè)試,條件:氮?dú)鈿夥蘸涂諝?氮?dú)鈿饬鳛?0mL/min,升溫速度為10℃/min,溫度范圍為0~700℃.
限氧指數(shù):參照GB/T 5454-1997,在氧指數(shù)測(cè)定儀上測(cè)試.垂直燃燒性能:參照GB/T5455-1997,在阻燃性能測(cè)試儀上測(cè)試.耐摩擦色牢度:參照GB/T3920-1997,在摩擦牢度儀上進(jìn)行干摩擦和濕摩擦的測(cè)定.K/S值：采用D65 光源和10°視場(chǎng),在測(cè)色儀上測(cè)試.
2 結(jié)果與討論
2.1 阻燃工藝條件優(yōu)化
2.1.1 阻燃劑用量
采用工藝A,在125 ℃下處理30 min,pH=4~5,阻燃劑用量對(duì)限氧指數(shù)的影響見圖1.
由圖1 可知,當(dāng)阻燃劑用量在0~30%時(shí),隨著阻燃劑用量的增加,限氧指數(shù)呈線性增加,限氧指數(shù)(y)與阻燃劑用量(x)的關(guān)系為y(%)=26.86 x+20.471,相關(guān)度為0.966 9.當(dāng)用量達(dá)到20%時(shí),限氧指數(shù)為26.6%,阻燃效果已較為理想,故選用阻燃劑用量為20%.
2.1.2 pH 值
采用工藝A,在125℃下處理30min,阻燃劑20%,pH值對(duì)限氧指數(shù)的影響見圖2.
由圖2可知,與未處理纖維(未阻燃處理滌綸纖維的限氧指數(shù)為20.6%)相比,隨著pH 值的增大,限氧指數(shù)值都有不同程度的增加,當(dāng)pH 為3.5~5.5 時(shí),限氧指數(shù)增幅最大,達(dá)26%~30%,考慮到分散染料和阻燃劑同浴處理,選用pH值為4~5.
2.1.3 處理溫度
采用工藝A,阻燃劑20%,pH=4~5,阻燃處理30min,處理溫度對(duì)限氧指數(shù)的影響見圖3.
由圖3可知,當(dāng)處理溫度在105~135℃時(shí),隨著處理溫度的增加,限氧指數(shù)呈線性增加,限氧指數(shù)(y)與處理溫度(x)
2.1.4 處理時(shí)間
采用工藝A,阻燃劑20%,pH=4~5,125 ℃時(shí),處理時(shí)間對(duì)限氧指數(shù)的影響見圖4.
由圖4可知,與未處理纖維相比,隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng),限氧指數(shù)值都有不同程度的增加,當(dāng)處理30min 時(shí),限氧指數(shù)增幅約29%,再延長(zhǎng)時(shí)間,限氧指數(shù)增加很少,選用處理時(shí)間為30 min.
2.1.5 焙烘溫度和時(shí)間
高溫焙烘是讓吸附在纖維表面的阻燃劑向纖維內(nèi)部擴(kuò)散,增強(qiáng)與纖維的結(jié)合牢度,提高阻燃纖維的耐久性.采用工藝B,在不同溫度下焙烘2 min,焙烘溫度對(duì)限氧指數(shù)的影響見圖5.
由圖5可知,在130~170 ℃焙烘時(shí),隨著焙烘溫度的升高,限氧指數(shù)呈線性增加,限氧指數(shù)(y)與焙烘溫度(x)的關(guān)系為y(%)=0.046 x+18.54,相關(guān)度為0.9653.升溫有利于滌綸纖維大分子鏈的運(yùn)動(dòng)、加速纖維表面的阻燃劑向纖維內(nèi)部擴(kuò)散和滲透,因此,水洗時(shí)阻燃劑不易從纖維上脫落,增加了阻燃劑在纖維上的固著量.當(dāng)焙烘溫度達(dá)到160 ℃時(shí),限氧指數(shù)為26.0%,阻燃效果已較為良好,故選用160 ℃焙烘.在160 ℃下焙烘不同時(shí)間,焙烘時(shí)間對(duì)限氧指數(shù)的影響見圖6.
由圖6可知,與未處理纖維相比,隨著焙烘時(shí)間的延長(zhǎng),限氧指數(shù)值都有不同程度的增加,當(dāng)時(shí)間為2~5 min 時(shí),限氧指數(shù)增幅較大,達(dá)26%~28%,故選用焙烘時(shí)間為2 min.
2.1.6 染料和阻燃劑同浴處理
采用工藝C,阻燃劑對(duì)摩擦色牢度和表觀得色量的影響見表1.
表1 染色性能
| 染料 | 阻燃劑 | 摩擦牢度/級(jí) | K/S | |
| 干摩 | 濕摩 | |||
| 紅玉S-2GFL | 無 | 4~5 | 4 | 10.3492 |
| 有 | 4~5 | 4 | 11.4230 | |
| 黃棕S-2RFL | 無 | 4~5 | 4 | 11.6087 |
| 有 | 4~5 | 4 | 9.9662 | |
| 深藍(lán)EX-SF | 無 | 4~5 | 4 | 8.2123 |
| 有 | 4~5 | 3~4 | 8.1892 | |
由表1 可知,阻燃劑和分散染料同浴處理時(shí),阻燃劑的存在對(duì)3 種分散染料上染的影響很小,K/S
2.2 纖維表面溴含量和阻燃機(jī)理
阻燃滌綸織物阻燃性的優(yōu)良與纖維上的阻燃劑量有關(guān),即取決于纖維上的溴含量.纖維表面的溴含量也反映了纖維上總的溴含量,纖維表面溴含量(%,對(duì)纖維表面所有元素質(zhì)量)與限氧指數(shù)的關(guān)系見圖7,與燃燒性能的關(guān)系見表2.
表2 纖維表面溴含量對(duì)燃燒性能的影響
| 溴含量/% | 續(xù)燃時(shí)間/s | 陰燃時(shí)間/s | 損毀長(zhǎng)度/cm |
| 0.00 | 31.2 | 1.8 | 26.3 |
| 1.51 | 15.6 | 1.2 | 10.5 |
| 2.70 | 9.1 | 0.8 | 9.4 |
| 3.25 | 5.0 | 0.0 | 7.6 |
| 4.57 | 2.6 | 0.0 | 3.5 |
| 4.60 | 1.4 | 0.0 | 2.8 |
| 4.62 | 1.0 | 0.0 | 1.9 |
由圖7 可知,纖維表面溴含量增加,限氧指數(shù)呈線性增加,限氧指數(shù)(y)與表面溴含量(x)的關(guān)系為y(%)=160.15 x+19.638,相關(guān)度為0.933 9.由表2 可知,隨著纖維表面溴含量的增加,續(xù)燃時(shí)間、陰燃時(shí)間和損毀長(zhǎng)度減小,當(dāng)溴含量為4.57%時(shí),限氧指數(shù)為26.6%,續(xù)燃時(shí)間為2.6 s,陰燃時(shí)間為0 s,損毀長(zhǎng)度為3.5 cm,阻燃效果已較為理想.
經(jīng)阻燃處理滌綸纖維的熱性能變化見圖8.DSCTGA
曲線的特征溫度見表3.
表3 滌綸纖維阻燃處理前后的熱性能
| 特征值 | 阻燃 | 未阻燃 | |
| 晶體熔融 | 起始溫度/℃ | 247.3 | 248.1 |
| 峰頂溫度/℃ | 256.4 | 258.1 | |
| ΔH/(J/g) | 46.94 | 50.64 | |
| 熱分解 | 起始溫度 /℃ | 394.7 | 398.9 |
| 峰頂溫度/℃ | 434.7 | 435.9 | |
| ΔH/(J/g) | 87.86 | 129.9 | |
| 失重分解 | 10%失重溫度/℃ | 383 | 409 |
| 30%失重溫度/℃ | 412 | 427 | |
| 50%失重溫度/℃ | 429 | 438 | |
| 70%失重溫度/℃ | 444 | 451 | |
由圖8 和表3 可知,與未阻燃滌綸相比,阻燃滌綸在某一溫度區(qū)間內(nèi)均有一次明顯失重,相同失重率下,分解溫度有所降低,失重在10%、30%、50%和70%時(shí),分解溫度分別降低26℃、15℃、9℃和7℃.阻燃滌綸纖維的晶體熔融溫度和熱分解溫度與未阻燃滌綸基本相同,但晶體熔融焓和熱分解焓都明顯降低.這表明十溴二苯乙烷阻燃處理不會(huì)改變滌綸纖維的結(jié)構(gòu),但會(huì)加速滌綸的分解,減少可燃性氣體的生成,達(dá)到阻燃的目的.另外,十溴二苯乙烷在燃燒分解時(shí)能捕捉滌綸降解反應(yīng)生成的自由基,從而延緩或終止燃燒的鏈反應(yīng);同
3 結(jié)論
(1)阻燃劑十溴二苯乙烷可與分散染料同浴處理滌綸,既有較好的阻燃效果,對(duì)染色的影響也很小;工藝條件為:阻燃劑20%(owf),染料1%(owf),分散劑NNO 2g/L,滲透劑JFC 2g/L, pH=4~5, 浴比1∶20,125 ℃染色30min,160 ℃焙烘2 min.
(2)纖維表面的溴含量與限氧指數(shù)呈線性關(guān)系,也與阻燃劑用量呈線性關(guān)系.
(3)經(jīng)十溴二苯乙烷處理的滌綸纖維,熱穩(wěn)定性下降,容易失重,減少了可燃性氣體的生成.
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