纖維經過練漂加工后，有的纖維去除了油脂、蠟質，有的纖維被堿等腐蝕了表面，還有的織物表面殘留著化工原料等，使織物手感粗糙發硬，降低了織物的服用性能，故需進行柔軟整理[1]。氨基硅微乳液織物柔軟劑能在纖維表面成膜，高表面能基團約氨基團縮在纖維的內部，低表面能的甲基硅氧鏈占據在纖維表面[2]，使織物變得柔軟而滑爽。
氨基硅微乳液的合成采用離子型乳液聚合，乳化劑為陰離子表面活性劑，由硅氧烷單體和氨基硅烷偶聯劑反應生存水包油型乳液。其中氨基硅油分子量高而窄，氨基在高分子鏈中分布均勻，因此氨基硅油成膜后柔軟度和滑爽度好。氨基硅微乳液為陰離子型，因此與陰離子的染料、涂料相溶性好，為染色整理一步法新工藝創造了條件。
1 實驗
1.1原料和儀器設備
織物：29tex×36tex 504根／
藥品：八甲基環四硅氧烷(D4)、氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、十二烷基苯磺酸(ABS)、十二醇聚氧乙烯醚(3E0)、平平加0-25、聚乙二醇(400)、氨水、涂料染色粘合劑、涂料和防泳移劑。
儀器設備：四口反應瓶(500 mL)、傅立葉紅外光譜儀、評定用柔軟度和滑爽度樣卡(自制)。
1.2 氨基硅微乳液的合成
將十二烷基苯磺酸、平平加0和AE0-3等復合乳化劑的水溶液投入到裝有攪拌的四口反應瓶中，開動高速剪切攪拌，將八甲基環四硅氧烷和氨丙基三乙氧基硅烷混合后投入到四口反應瓶中，逐步升溫，保溫、冷卻、中和、過濾制得陰離子氨基硅微乳液[3]。
氨基硅微乳液的合成主要原料為八甲基環四硅氧烷、氨丙基三乙氧基硅烷、十二烷基苯磺酸，將這些原料按不同的比例進行合成氨基硅微乳液，并測試其整理織物的性能。
聚合反應條件：溫度和時問的優化；攪拌速度和攪拌器形狀的選擇。分別按不同的聚合反應條件進行合成氨基硅微乳液
1.3 氨基硅油結構表征與性能測試
在氨基硅微乳液中加入
在不同的電解質下，氨基硅微乳液柔軟劑的穩定性測試。
在不同溫度下，氨基硅微乳液柔軟劑的穩定性測試。
1.4 應用試驗
(1)氨基硅微乳液與粘合劑按不同比例共混進行涂料染色。
(2)處方：氨基硅微乳液／粘合劑
(3)工藝：純棉織物→一浸一軋(軋液率70％)→預烘(
(4)對涂料染色織物進行柔軟度、滑爽度、干摩色牢度、濕摩色牢度、耐水洗色牢度測試。
2 結果與討論
2.1 氨基硅微乳液合成條件與整理織物的柔軟度、滑爽度的關系
表1 對整理織物的柔軟度、滑爽度的影響
| D4／KH-550／ABS | 40/4.6/10 | 42/2.6/10 | 43/1.6/10 | 42/1.6/11 | 40/1.6/13 |
| 柔軟度（級） | 4 | 4 | 5 | 4 | 4 |
| 滑爽度 | 4 | 5 | 5 | 5 | 4 |
氨基硅微乳液是由環體硅氧烷和偶聯劑采用乳液共聚制備，單體八甲基環四硅氧烷和氨丙基三乙氧基硅烷聚合形成了高分子化合物的主鏈，該高分子化合物能在織物表面成膜。在低表面能空氣環境中，氨丙基三乙氧基硅烷提供的高表面能基團氨基回縮在膜的內部，促使八甲基環四硅氧烷提供的低表面能甲基硅氧鏈離析到膜的表面[2]，產生柔軟、滑爽的手感。十二烷基苯磺酸既是乳化劑，又是催化劑，乳化劑用量少，不能形成微乳液；乳化劑用量多，聚合反應快，分子量低成的膜柔軟性差[4]。
表2 聚合反應溫度對整理織物的柔軟度、滑爽度的影響
| 聚合溫度/℃ | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 |
| 柔軟度（級） | 3 | 3 | 4 | 5 | 4 |
| 滑爽度 | 3 | 4 | 4 | 5 | 5 |
氨基硅微乳液是由環體硅氧烷和偶聯劑采用乳液共聚制備，該反應為離子型聚合，反應過程為鏈引發、鏈增長和鏈終止。若聚合反應溫度低，則鏈引發效率低，單體轉化率低。若聚合反應溫度高，則鏈終止快，生成的高分子化合物分子量低，形成的膜柔軟度低。合適的聚合溫度由單體和催化劑反應的活化能決定，經實驗得知為
表3聚合反應時間對整理織物的柔軟度、滑爽度的影響
| 聚合時間/h | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
| 柔軟度（級） | 2 | 3 | 4 | 5 | 5 |
| 滑爽度 | 2 | 3 | 4 | 5 | 5 |
若該乳液聚合反應快，則反應時間短，生成的高分子化合物分子量低，形成的膜柔軟度低。若該乳液聚合反應慢，則反應時問長，生成的高分子化合物分子量高，形成的膜柔軟性好，但生成的高分子化合物分子量有最高值。因此，聚合反應時間8h，高分子化合物分子量已達最高值。
表4 r／min對整理織物的柔軟度、滑爽度的影響
| < /min | 40 | 70 | 100 | 130 | 160 |
| 柔軟度（級） | 2 | 3 | 4 | 5 | 5 |
| 滑爽度 | 2 | 3 | 4 | 5 | 5 |
該乳液聚合反應開始前，反應液為單體微珠、膠束單體、乳化劑、水和游離單體。反應首先從膠束單體開始，隨著反應的進行，游離單體進入聚合膠束中進行反應，單體微珠中單體釋放到水相。單體微珠粒徑變小，比表面增大，催化劑在表面引發單體，形成聚合膠束。攪拌速度快，形成的單體微珠多，易產生聚合膠束。聚合膠束粒徑小，單體主要進行鏈增長，生成的高分子化合物分子量高，形成的膜柔軟性、滑爽性好。
表5攪拌器形式對整理織物的柔軟度、滑爽度的影響
| 柔軟度（級） | | ||||
| 滑爽度 |
槳式攪拌是上述攪拌器中攪拌產生的剪切作用最強。剪切作用強，形成的單體微珠多，易產生聚合膠束。聚合膠束粒徑小，單體主要進行鏈增長，生存的高分子化合物分子量高，形成的膜柔軟性、滑爽性好。
2.2 紅外光譜氨基硅油結構表征
由傅立葉紅外光譜儀測定，氨基硅油分子結構
2.3 氨基硅微乳液柔軟劑性能測試、
表6 電解質對氨基硅微乳液柔軟劑穩定性的影響
| 電解質( | 氫氧化鈉 | 硫酸鈉 | 氯化鈉 |
| 穩定性（24h） | 半透明 | 泛白 | 漂油 |
氨基硅微乳液是水包油型乳液，十二烷基苯磺酸定向吸附在氨基硅油表面，形成擴散雙電層。電解質在水中電離后，鈉離子進入擴散雙電層，使電勢升高，zeta電位變小，乳液穩定性下降。水相中負離子不同，促使鈉離子進入擴散雙電層的能力不同，氯離子能力最強。因此，氨基硅微乳液在低濃度
表7 溫度對氨基硅微乳液柔軟劑穩定性的影響
| 溫度/℃ | 60 | 70 | 80 | 90 |
| 穩定性 | 半透明 | 半透明 | 半透明 | 半透明 |
氨基硅微乳液柔軟劑的乳化劑為十二烷基苯磺酸，該乳化劑屬陰離子表面活性劑，無濁點。因此，氨基硅微乳液柔軟劑一般不會隨溫度升高而破乳。
2.4 整理織物的性能測試
表8 氨基硅微乳液柔軟劑用量對整理織物的柔軟度、滑爽度和白度的影響
| 柔軟劑（g/L） | 20 | 40 | 60 | 80 | 100 |
| 柔軟度（級） | 3 | 4 | 5 | 5 | 5 |
| 滑爽度 | 3 | 4 | 5 | 5 | 5 |
| 白度 | 83 | 83 | 83 | 81 | 78 |
隨著氨基硅微乳液柔軟劑用量增加，在織物表面成膜厚度增加，柔軟度、滑爽度增加，但當膜厚度增加到一定值時，織物手感不再變化，這是因為手感由織物感覺變為膜的感覺。氨基在焙烘時氧化，會使織物產生黃變，由于氨丙基三乙氧基硅烷為單氨基偶聯劑，因此織物黃變不大。
表9 不同氨基硅微乳液／粘合劑比例對整理織物的性能影響
| 硅乳液/粘合劑 | 0 | 1/5 | 1/4 | 1/3 | 1/2 | |
| 柔軟度（級） | 1 | 3 | 3 | 4 | 4 | |
| 滑爽度 | 1 | 3 | 4 | 4 | 5 | |
| 色摩擦 牢度 | 干摩 | 4 | 4 | 3-4 | 3 | 2-3 |
| 濕摩 | 4 | 4 | 3-4 | 2-3 | 2 | |
| 耐洗色牢度 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4 | 3-4 | |
涂料染色對纖維加工普適性，色譜齊全，拼色方便，色澤重現性好，工藝簡單，節能，節水，無污染物排放。但是，用聚丙烯酸酯乳液粘合劑進行涂料染色時，手感硬，降低了服用性能。氨基硅微乳液織物柔軟劑為陰離子型，因此與陰離子型粘合劑的同浴性好，為增加粘合劑柔軟度提供了條件。氨基硅乳液與粘合劑共混進行涂料染色，隨著氨基硅乳液比例增加，柔軟度和滑爽度都顯著增加，這說明氨基硅乳液可以作為聚丙烯酸酯乳液粘合劑的增柔組分，同時，可實現染色整理工藝一步法。氨基硅乳液比例增加到一定值后，色摩擦牢度下降，耐洗色牢度尚可。這說明氨基硅乳液和聚丙烯酸酯乳液粘合劑共混物成膜時，聚丙烯酸酯分子鏈的離析沒能把涂料完全回縮到纖維表面，讓纖維的表面完全由氨基硅的分子鏈占據。因此，氨基硅微乳液與聚丙烯酸酯乳液共混與成膜后表面基團離析關系有待進一步探討。
3 結論
(1)原料配比、聚合溫度、聚合時間、攪拌速度與形式的選擇是合成氨基硅微乳液的關鍵工藝條件。
(2)氨基硅微乳液的耐溫性、與陰離子粘合劑同浴性較好，氨基硅微乳液的耐電解質性為在低濃度堿溶液中較好。
(3)氨基硅微乳液整理織物的柔軟度、滑爽度較好，但使織物有所黃變，不宜整理白色織物。
(
(5)氨基硅微乳液與聚丙烯酸酯乳液粘合劑混合后成膜的協同效應有待進一步探討。
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