眾所周知,在工業生產和日常生活中所產生的泡沫有有益的泡沫和有害的泡沫。如用于泡沫浮選、泡沫滅火、洗滌、泡沫分離等過程中的泡沫就是有益的泡沫。而有時在工業生產中,泡沫的存在反而會帶來不必要的麻煩、污染環境、影響生產的正常進行。如紡織、發酵、繪畫、涂料、造紙等,這時產生的泡沫是有害的[1]。消滅有害的泡沫常用靜置、減壓、加溫或加壓等物理辦法,但是當需要在短時間內迅速有效地消除泡沫時,就需要添加化學消泡劑[2]。目前國產滌綸纖維油劑的主要成分是磷酸酯類和聚醚類等兩類表面活性劑,在使用中其性能不穩定,生產中在強沖擊下會產生大量泡沫。所使用的消泡劑成本很高,消泡效果不理想,消泡效率較低,經常使油劑外溢,污染環境。另外,使用過多會影響纖維品質,同時產生類似橡皮泥樣的黏稠物質,堵塞拔絲設備等。因此,開發研究該領域的消泡劑勢在必行。有關應用于紡織領域的消泡劑有聚醚改性有機硅消泡劑[3]、復合型有機硅消泡劑[4]、單純有機硅消泡劑[5-6]和有機硅消泡劑[7-8],它們分別用于腈綸紡絲油劑(油溶性)、針織、絲綢、混紡織物以及紗線染色[9]等濕法處理和印染行業中,但在滌綸纖維紡絲油劑中的應用未見報道。
本文根據滌綸纖維生產企業所使用油劑的特性,利用相似相溶和各組分相互作用原理,在前人[10-13]研究的基礎上,研發了目前在紡絲中應用較少的有機硅消泡劑JUC。它具有環保、無毒、高效、穩定性好、生理惰性、性價比高等特點。
JUC有機硅消泡劑是以黏度較低的兩種二甲基硅油(其中較高黏度的簡稱JUC-A,較低黏度的簡稱JUC-B,本文以JUC-B為例,討論了其制備)和二氧化硅為消泡劑主劑,失水山梨醇酯、聚氧乙烯失水山梨醇酯和脂肪醇聚氧乙烯醚等為乳化劑,以羧甲基纖維素等為增稠劑,采用綠色環保復配技術,探究了滌綸纖維紡絲油劑消泡劑的制備,系統考察了各種復配條件和各種組分的用量對所研發消泡劑的性能影響,通過規律性
1 實驗部分
1.1 藥品與儀器
二甲基硅油(150-400mPa・s)、氣相SiO2、失水山梨醇酯、聚氧乙烯失水山梨醇酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、羧甲基纖維素、無水乙醇等均為AR,二次蒸餾水(自制)。
JZ-1型攪拌器(金壇市恒豐儀器廠),電加熱套(河北鞏義科教儀器設備有限公司),FM200型實驗室高剪切分散乳化機(德國FLUK0公司),IS13320激光衍射散射粒度儀(美國Beckman-Coulter公司),DNJ-1型黏度計(上海科教儀器廠),XYZ-200型界面張力儀(承德試驗機廠),電子顯微鏡(日本Hitachi公司H-800透射電子顯微鏡的附件)。
1.2 原理
泡沫是氣體分散于液體中的不連續分散體系。泡沫的形成及其穩定性主要是由液體的表面張力、表面黏度、表面吸附、表面電荷以及液膜強度決定的,其中最重要的影響因素是液膜強度[14-15]。目前比較經典的消泡原理有兩種:一種是消泡劑表面張力遠低于起泡體系,這樣消泡劑可以在泡沫表面迅速分散,使泡沫破裂。另一種是消泡劑微粒滲入氣泡液膜內,拉破液膜而使氣泡破裂。本文兼顧上述兩種消泡原理,在二甲基硅油中復配一定量的氣相二氧化硅制成硅膏,再乳化分散,使二甲基硅油在消泡劑中的含量減少,以達到降低成本,減少硅斑的目的。
1.3 方法
在三頸瓶中以質量比為1:6-1:16加入經疏水處理的SiO2和二甲基硅
在三頸瓶中加入上述硅膏,加熱至8O
1.4 消泡抑泡性能的測定
本實驗采用質量分數為0.28%的TDS-2000系列滌綸纖維紡絲油劑作為起泡體系進行測定。
測定方法如下:取30mL起泡劑于1O0mL帶塞磨口量筒中,用力振搖20次(往復1次為振搖1次),加入1小滴(
1.5 消泡效率的計算
| 消泡效率%= | 泡沫原始高度-消泡后泡沫高度 | ×100 |
| 泡沫原始高度 |
1.6 分散性的測定
將消泡劑用藍色墨水染色均勻。在20mL試管中加入質量分數為0.28%滌綸纖維紡絲油劑1O mL,滴加一滴已染色的消泡劑,振蕩,考察消泡劑分散性。如分散不好,則消泡劑以球狀液滴形式沉于容器底部。
2 結果與討論
2.1 SiO2對硅膏的影響
未經表面處理的硅膏不透明,且顏色非常深,接近棕色,用這種硅膏做出的消泡劑顏色淡黃,分散性較差。經過表面處理的硅膏透明,微黃,用此硅膏制備的消泡劑顏色潔白,幾乎不掛壁,且使SiO2在二甲基硅油中有良好的分散性。
2.2 JUC有機硅消泡劑性能
采用低黏度二甲基硅油為主料。此產品具有很好的表面擴散能力,消泡快速,鋪展能力好,由于一方面消泡劑中S
2.3 各因素對有機硅消泡劑的影響
硅膏的合成是影響有機硅消泡劑性能的主要因素,其合成溫度起重要作用。二甲基硅油和二氧化硅的質量分數一定,乳化劑的HLB值為8.5時,JUC消泡劑消泡性能隨著硅膏合成溫度的變化關系如圖1所示。
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| 圖1 硅膏的不同合成溫度對JUC消泡劑消泡性能的影響 |
由圖1可知,
如圖2所示,二甲基硅油在配方中的質量分數為22%,在其他條件不變,隨著二氧化硅質量分數的增加,消泡速率逐漸增加,質量分數為1.5%和2.0%時消泡效果很接近,質量分數為2.0%的消泡劑消泡時間略短。但高于2.0%時消泡劑分層,穩定性差。綜合消泡劑的使用效果,JUC消泡劑中的二氧化硅的質量分數選擇1.5%-2.O%。
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| 圖2 ⒏O2的質量分數對JUC消泡劑消泡性能的影響 |
圖3是二甲基硅油在配方中的質量分數為22%,硅膏的合成溫度為
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| 圖3 不同HLB值的乳化劑對JUC消泡劑的影響 |
圖4為二甲基硅油質量分數為22%,二氧化硅質量分數為2.0%,HLB值為8.5時,JUC消泡劑的復配溫度對JUC消泡劑消泡性能的影響。
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| 圖4 消泡劑的復配溫度對JUC消泡劑消泡性能的影響 |
可以看出,隨著復配溫度的升高,JUC消泡劑消泡速率先逐漸加快,
綜上所述,通過規律性實驗確定的JUC消泡劑的最佳復配條件是:硅膏的合成溫度
2.4 JUC消泡劑對滌綸纖維紡絲油劑抑泡的影響
在起泡體系中加入消泡劑消泡完全后,在實驗室條件下靜置20h,振搖60次,觀察其抑泡情況。JUC消泡劑對滌綸纖維紡絲油劑和起泡性能最好的表面活性劑溶液抑泡的影響見表1。
表1 JUC-A和JUC-B對不同起泡體系的抑泡對比
| 質量分數為1%十二烷基苯磺酸鈉起泡高膨mL | 質量分數l%十二烷基硫酸鈉起泡高度/mL | 質量分數0⒛%TDS-2000系列油劑起泡高度/mL | |
| JUC-A | 4 | 15 | 3 |
| JUC-B | 10 | 17 | 5 |
注:質量分數1%十二烷基苯磺酸鈉起泡高度75mL;質量分數1%十二烷基硫酸鈉起泡高度95mL。
由表1可知,JUC消泡劑對質量分數為1%十二烷基苯磺酸鈉、質量分數為1%十二烷基硫酸鈉和質量分數為0.28%TDS-2000系列滌綸纖維紡絲油劑起泡體系都有很好的抑泡效果。并且對滌綸纖維紡絲油劑的抑泡效果最佳,重復振搖泡沫不足5mL,且泡沫松散,很快退去。上述溶液靜置60d后,JUC消泡劑對滌綸纖維紡絲油劑的抑泡效果基本不變,但對質量分數為1%十二烷基苯磺酸鈉和質量分數為1%十二烷基硫酸鈉水溶液的抑泡作用在20d后有所改變。總之,JUC消泡劑對滌綸纖維紡絲油劑具有良好的消泡和抑泡性能。
2.5 粒徑測定
因為粒徑的大小直接影響滌綸纖維紡絲的順利進行,如果粒徑超過紡絲孔距就會影響紡絲工序的正常進行。由于工廠抽絲的孔距大約在130µm,因此,必須對其粒徑進行表征。
JUC消泡劑中二氧化硅的粒度分布見圖5。
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| 圖5 JUC消泡劑中二氧化硅的粒度分布 |
由圖5可知,二氧化硅在消泡劑中的粒徑主要分布在20-40µm。
JUC消泡劑在電子顯微鏡下的顯微照片如圖6所示。
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| 圖6 JUC消泡劑在電子顯微鏡下的粒徑和結構 |
由圖6可以看出,其粒徑基本與圖5的粒徑大小一致,但其結構是殼核結構。
3 結論
(1)通過規律性實驗,系統考察了各個因素和各個組分對消泡劑性能的影響,確定JUC消泡劑的最佳制備條件為:在二甲基硅油質量分數一定的條件下,硅膏合成溫度
(2)通過消泡和抑泡性能對比,JUC消泡劑具有較好的消泡和抑泡性能。消泡速度快,可達8s,消泡效率高,可達95%,甚至更高。且易于分散。
(3)通過粒徑分布測定和高倍電子顯微鏡觀察,其粒徑主要分布在20-40µm,結構是殼核結構,可以滿足滌綸纖維紡絲油劑消泡的要求。
(4)作者所在課題組制備的消泡劑到天津石化公司聚酯部進行10t滌綸纖維紡絲油劑現場測試。實驗結果表明,消泡劑的質量分數為0.01%時,就有較好的消泡和抑泡效果;并且其效果與小試結果基本相同,由此可以推廣到其他含表面活性劑溶液的消泡抑泡,有很好的工業應用前景。
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