天然棉纖維紡織品吸汗性好,不易產(chǎn)生靜電,染色效果佳,穿著舒適,但其易起皺,洗后需熨燙處理。因此,天然纖維紡織品的抗皺整理得到了廣泛關(guān)注。目前,市場(chǎng)上應(yīng)用較多的抗皺整理劑為2D樹(shù)脂、多元羧酸化合物,這些整理劑普遍存在甲醛含量超標(biāo)或明顯降低織物強(qiáng)力等缺陷。
試驗(yàn)以端羥烷基聚硅氧烷、氨丙基三甲氧基硅烷、端羥基聚丁二烯(HTPB)、三羥甲基丙烷(TMP)、二羥甲基丁酸、異氟爾酮二異氰酸酯等為主要原料,合成有機(jī)硅改性聚氨酯抗皺整理劑,具有“遙爪”式結(jié)構(gòu),其端基含有可反應(yīng)基團(tuán)硅羥基(-Si0H),其可與天然棉纖維中的羧基(C00H)、羥基(0H)等活潑基團(tuán)反應(yīng)產(chǎn)生交聯(lián),增強(qiáng)纖維間的作用力,提高天然纖維的彈性,達(dá)到抗皺不降強(qiáng)的目的。其可適用于棉、麻、及其混紡織物的防皺整理,整理后的織物無(wú)游離甲醛、強(qiáng)力下降小,服用性能提高,是一種新型的無(wú)毒、安全、無(wú)環(huán)境污染的“綠色環(huán)保”抗皺整理劑。
1 試驗(yàn)
1.1 基本反應(yīng)原理
1.l.2 擴(kuò)鏈反應(yīng)
1.2 棉織物的抗皺整理機(jī)理
棉纖維是纖維素纖維,基本結(jié)構(gòu)單元是葡萄糖,含大量羥基(-OH),抗皺整理,就是加一種交聯(lián)劑,與纖維素結(jié)構(gòu)中羥基(-0H)反應(yīng),形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),達(dá)到抗皺目的。
有機(jī)硅改性聚氨酯抗皺整理劑DF-816,就是一種交聯(lián)性的抗皺整理劑,每個(gè)端基都含有三個(gè)活潑的硅羥基(Si0H),硅羥基(Si0H)與纖維素結(jié)構(gòu)中羥基(-0H)在加熱的過(guò)程中,進(jìn)行脫水反應(yīng),形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),基本反應(yīng)為:
1000mL四口燒瓶19×3/24上海市玻璃儀器廠
2000mL乳化罐 自制
單相串激電動(dòng)攪拌機(jī)U200/80-220上海上微金麗電機(jī)有限公司
液晶電子拉力試驗(yàn)機(jī)BMT-2503深
端羥基聚丁烯(HTPB) 工業(yè)級(jí)淄博齊魯乙烯化工有限公司；端羥烷基聚硅氧烷工業(yè)級(jí)美國(guó)道康寧公司；三羥甲基丙烷(TMP) 工業(yè)級(jí)德國(guó)巴斯夫公司；二羥甲基丁酸 工業(yè)級(jí) 日本化成株式會(huì)社；異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI) 工業(yè)級(jí)德國(guó)拜耳公司；N-甲基吡咯烷酮工業(yè)級(jí)德國(guó)巴斯夫公司；氨丙基三甲氧基硅烷工業(yè)級(jí)湖北德邦化工新材料有限公司；三乙胺工業(yè)級(jí)常州市東順化工有限公司；去離子水工業(yè)級(jí)自制。
1.3 合成步驟
向1000mL四口燒瓶中加入準(zhǔn)確稱量的端羥基聚丁二烯(HTPB)、端羥基改性聚硅氧烷、三羥甲基丙烷(TMP)、IPDI、N-甲基吡咯烷酮和其它助劑,攪拌升溫到
-NCO含量達(dá)到要求時(shí),加入二羥甲基丁酸和少量N-甲基吡咯烷酮稀釋,在
當(dāng)-NC0含量達(dá)到2.0-3.0%時(shí),降溫
當(dāng)封閉完全,加入三乙胺,室溫中和反應(yīng)0.1h后,把反應(yīng)產(chǎn)品放到乳化罐中,加去離子水進(jìn)行分散乳化。取樣分析,合格后過(guò)濾包裝。
1.4 主要技術(shù)指標(biāo)
外觀 藍(lán)光乳液
pH值 7±1
固含量 30±1%
1.5 檢測(cè)方法
斷裂強(qiáng)力按GB/T3923.1-1997《紡織品織物拉伸性能第1部分?jǐn)嗔褟?qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定條樣法》,在EMT2000電子拉力機(jī)上測(cè)定；
折皺回復(fù)角按GB/3819-1997《紡織品織物折痕回復(fù)性的測(cè)定回復(fù)角法》檢測(cè)；
平挺度按GB/T13769-1992《紡織品評(píng)定織物經(jīng)
甲醛釋放量按GB/T2912.1-19⒅《紡織品甲醛的測(cè)定游離水解的甲醛(水萃取法)》測(cè)定。
2 有機(jī)硅改性聚氨酯抗皺整理劑DF-816的應(yīng)用
2.1 浸軋工藝
基布：經(jīng)退漿、漂白等前處理的棉織物
工藝：浸軋整理液(
取樣檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果列入表1。
表1
| DF816（g/L） | 折皺回復(fù)角/° | 斷裂強(qiáng)力/N | 強(qiáng)力保留率/% | 平挺度/級(jí) | 甲醛釋放量/(mg/kg) |
| 空白布 | 149 | 23.01 | / | 2.5 | 無(wú) |
| 60 | 316 | 22.10 | 96 | 3.5 | 無(wú) |
表1中數(shù)據(jù)說(shuō)明,有機(jī)硅改性聚氨酯抗皺整理劑DF-816整理的織物,折皺回復(fù)角/°提高的顯著,強(qiáng)力保留率在96%,平挺度/級(jí)達(dá)3.5級(jí)并且無(wú)甲醛檢出。
3 結(jié)果與討論
3.l NC0/oH的比值
NC0/0H的比值是決定聚氨酯性能和產(chǎn)品穩(wěn)定性的主要因素
表2 NCO/OH的比值對(duì)織物抗皺效果的影響
| NCO/OH的比值 | 1.00 | 1.35 | 1.45 | 1.65 |
| 折皺回復(fù)角/° | 165 | 198 | 302 | 319 |
| 產(chǎn)品狀態(tài) | 白色乳液 | 白色乳液 | 藍(lán)光半透明液體 | 藍(lán)光液體 |
3.2 氨丙基三甲氧基硅烷
氨丙基三甲氧基硅烷是硅烷偶聯(lián)劑,引入聚氨酯結(jié)構(gòu)中,使端基的一個(gè)交聯(lián)基團(tuán)(-NC0)變成三個(gè)交聯(lián)基團(tuán)[-Si(OH)3],交聯(lián)點(diǎn)增加,抗皺能力增強(qiáng),表3列出了幾種(即中間結(jié)構(gòu)相同)不同封端的聚氨酯整理劑的抗皺性能。
表3 不同封端的聚氨酯整理劑的抗皺性能
| NaHSO3 | 甲乙酮肟 | 己內(nèi)酰胺 | 氨丙基三甲氧基硅烷 | |
| 折皺回復(fù)角/° | 189 | 206 | 180 | 16 |
表3數(shù)據(jù)證明了,端基交聯(lián)基團(tuán)增加,交聯(lián)點(diǎn)增多,抗皺能力增強(qiáng)。
3.3 端羥基聚丁二烯(HTPB)
端羥基聚丁二烯(HTPB)具有可反應(yīng)的碳碳雙鍵(C=C),聚丁二烯橡膠本身就具有優(yōu)異的彈性,由其合成的聚氨酯的彈性、抗皺性能與普通聚酯、聚醚合成的聚氨酯的彈性、抗皺性能是不同的。
采用分子量2000,端羥基聚丁二烯(HTPB)、聚醚PPG2000、聚四氫呋喃PTMG2000和聚己內(nèi)酯PCL200O合成的聚氦酯,抗皺性能列入表4。
表4 不同類(lèi)型聚氨酯整理劑的抗皺性能
| PU類(lèi)型 | HTBP型 | PPG型 | PTMG型 | PCL型 |
| 折皺回復(fù)角/° | 316 | 208 | 235 | 201 |
由表4可知,HTPB型聚氨酯整理劑的抗皺性能明顯高于其它類(lèi)型聚氨酯整理劑,這是因?yàn)镠TPB含有乙烯基雙鍵,使用過(guò)程中添加的自由基引發(fā)劑,在加熱過(guò)程中產(chǎn)生自由基,引發(fā)HTPB乙烯基雙鍵的自由基聚合,自身形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),增加彈性,增
加抗皺性能。
3.4 端羥烷基改性聚硅氧烷
端羥烷基取性聚硅氧烷在抗皺整理劑中的主要貢獻(xiàn),是提高織物的柔軟性能,改善織物的手感,用量多少對(duì)織物的強(qiáng)度、抗皺性能也有影響。表5列出了端羥烷基改性聚硅氧烷用量多少,對(duì)織物的影響。
表5
| 端羥烷基改性聚硅氧烷（%） | 0.00 | 5.56 | 8.02 | 10.01 | 13.94 |
| 折皺回復(fù)角/° | 330 | 321 | 319 | 308 | 286 |
| 斷裂強(qiáng)力/N | 20.9 | 21.1 | 22.0 | 22.7 | 23.0 |
| 手感 | 較粗糙 | 較柔軟 | 柔軟 | 柔軟 | 柔軟 |
從表5可以看出,隨著端羥烷基改性聚硅氧烷的增加,折皺回復(fù)角/° (即抗皺性能)降低,斷裂強(qiáng)力增加,柔軟性能增加,這是由于端羥烷基改性聚硅氧烷的增加,而端羥基聚丁二烯(HTPB)的量相對(duì)減少,交聯(lián)點(diǎn)減少,折皺回復(fù)角/°降低,則斷裂強(qiáng)力、柔軟性能增加。
3.5 三羥甲基丙烷(TMP)
三羥甲基丙烷是為有機(jī)硅改性聚氨酯抗皺整理劑DF-816提供“T”型結(jié)構(gòu),隨著三羥甲基丙烷的用量增加,交聯(lián)點(diǎn)增加,織物的抗皺性能提高。但是,三羥甲基丙烷用量太大
表6 三羥甲基丙烷(TMP)用量對(duì)織物抗皺效果的影響
| TMP/% | 0.0 | 1.5 | 3.5 | 5.5 | 9.5 | 16 |
| 折皺回復(fù)角/° | 186 | 217 | 263 | 299 | 323 | / |
4 結(jié)論
采用端羥烷基聚硅氧烷、氨丙基三甲氧基硅烷、端羥基聚丁二烯、三羥甲基丙烷、二羥甲基丁酸、異氟爾酮二異氰酸酯等為主要原料,NC0/0H為1.5合成出的有機(jī)硅改性聚氨酯抗皺整理劑DF-816,因?yàn)榫哂?ldquo;T”型結(jié)構(gòu),端基含有可反應(yīng)的“爪式”結(jié)構(gòu),硅羥基[-Si(0H)3]可與棉織物纖維結(jié)構(gòu)中的羥基(-OH)進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng),形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),顯著提高棉織物的彈性、抗皺性能,且提高平整度,同時(shí)強(qiáng)力損失也相對(duì)較小,該抗皺整理劑不含甲醛、重金屬等有害物質(zhì),綠色環(huán)保。
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