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早在上世紀(jì)50年代就出現(xiàn)了以四羥甲基氯化膦（THPC）作阻燃劑，采用軋烘焙法對真絲織物進(jìn)行阻燃整理，但是用含有羥甲基的阻燃劑整理后的織物，存在殘留甲醛的問題[1]。其后有人采用尿素磷酸鹽混合物[2]或溴化雙酚A的衍生物[3]對真絲進(jìn)行阻燃整理，但是牢度不好，需要加金屬鹽（鋯鹽）后處理。因此，用無甲醛、反應(yīng)性的阻燃整理劑對真絲進(jìn)行阻燃整理逐漸受到人們的重視。

本試驗(yàn)，制備了一種反應(yīng)性有機(jī)磷系的阻燃劑，該阻燃劑不含羥甲基，整理后的真絲織物上無殘留甲醛，并研究了其對真絲織物進(jìn)行阻燃處理的可行性。結(jié)果表明，含磷化合物可以作為真絲織物的有效阻燃成分，并且用接枝共聚的方法可以在真絲織物上獲得持久的牢度。另外，對整理后織物的折皺回復(fù)角、強(qiáng)力和白度進(jìn)行了測試，結(jié)果顯示，整理后織物的濕彈回復(fù)角有所增大，強(qiáng)力和白度略有下降。

1 材料與方法

1.1 材料

織物：02脫膠真絲電力紡。試劑：有機(jī)磷阻燃劑SFR，是一種含磷的帶有活性雙鍵的化合物；過硫酸鉀（KPS），甲酸，氫氧化鈉，吐溫-80，span-80，丙酮均為化學(xué)純。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 SFR對真絲的接枝共聚 整理在振蕩水浴鍋中進(jìn)行。按照一定浴比配制好整理液，整理液中含定量的經(jīng)減壓蒸餾提純的SFR（對織物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，選擇10%，30%，60%，100%，150%），引發(fā)劑（對單體質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，分別為0.1%，0.3%，0.6%，0.9%，1.5%）和乳化劑，用甲酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值分別到2.5、3、4、6、7，將2克左右的真絲織物樣條放入整理液中，升溫到所需溫度并保溫一定時(shí)間，然后取出試樣水洗后晾干。水洗工藝為：整理后織物在浴比1：50、90 ℃的標(biāo)準(zhǔn)皂粉溶液中水洗15 min，然后冷水洗5 min，最后晾干。根據(jù)試樣整理前后的干質(zhì)量計(jì)算織物的增重率。

1.2.2 織物性能評價(jià)與測試方法 折皺回復(fù)角和斷裂強(qiáng)力按GB/T 15552—

2 結(jié)果與討論

2.1 SFR對真絲的接枝聚合

圖1為SFR濃度對增重率的影響，由圖可知，隨著單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷增大，增重率逐漸增大，這是因?yàn)閱误w質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，乳液中單體自由基增多，單體分子自由基在絲素大分子周圍出現(xiàn)的幾率就大。絲素大自由基是穩(wěn)定的，并且它們和單體分子之間的反應(yīng)從根本上說依賴于纖維周圍單體的濃度[4]。

圖2是引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對增重率的影響，從圖中可以看出，隨著引發(fā)劑的濃度增加到0.9 %，增重率也隨之增大。當(dāng)引發(fā)劑濃度超過1 %后，增重率下降。隨著引發(fā)劑濃度增加到0.9 %時(shí)增重率增大，可解釋為在反應(yīng)初始階段，隨著引發(fā)劑的增加，引發(fā)了大量的單體自由基和絲素大分子自由基，有利于共聚反應(yīng)的發(fā)生。依此類推，再提高引發(fā)劑濃度似乎意味著產(chǎn)生更多的自由基，但是大量自由基存在的條件下，其自身更容易發(fā)生結(jié)合，導(dǎo)致了鏈增長反應(yīng)的終止，得到了低分子量的聚合物。因此，大量的自由基導(dǎo)致更快的鏈終止反應(yīng)和增重率的降低[4]。

圖3是pH對增重率的影響，當(dāng)pH在3左右時(shí)，增重率達(dá)到最大值，這是因?yàn)樵谒嵝詶l件下，KPS的分解速率比較快，并且質(zhì)子的存在是KPS引發(fā)的必要條件，另外此值略低于絲素等電點(diǎn)（3.5~5.2），有利于真絲溶脹，保證了較高的增重率。

圖4為溫度對增重率的影響，所選擇的接枝溫度分別為50℃、60℃、70℃、80℃、90℃。可以看出，當(dāng)溫度低于70 ℃，增重率很低，從70-80 ℃，增重率隨著溫度的升高迅速增大，但隨著溫度的繼續(xù)升高，增重率趨于穩(wěn)定。這可能是由于溫度升高，纖維膨脹，有利于單體從乳液向纖維表面及內(nèi)部的擴(kuò)散和吸附；但是在80 ℃以上溫度對增重率的影響已不大，且過高的溫度會對蠶絲纖維的某些性能造成不利影響，因此反應(yīng)溫度定為80 ℃。

由表1可以看出，用丙酮萃取24 h后，接枝率有所下降，說明有均聚物被萃取下來，萃取48 h與24 h相比，接枝率下降不大，且長時(shí)間的萃取使織物手感發(fā)硬，所以選擇24 h萃取為宜。

2.3 單體的接枝效率以及接枝率與阻燃性能的關(guān)系

按照較佳接枝工藝處理后得到不同接枝率的織物，然后測定損毀長度與LOI來研究接枝率和阻燃性的關(guān)系。

表2 接枝率與燃燒性能的關(guān)系

接枝工藝為:引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.9 %,80 ℃,pH3,浴比1﹕30,時(shí)間60 min,丙酮萃取24 h.

由表2和圖8可知，隨著接枝率的增加，損毀長度逐漸減小，極限氧指數(shù)不斷增大，當(dāng)接枝率達(dá)到14 %時(shí)，極限氧指數(shù)可達(dá)28，當(dāng)接枝率超過27 %時(shí)，極限氧指數(shù)達(dá)到29，此時(shí)可以獲得比較好的阻燃效果。

2.4 接枝改性對織物性能的影響

由表3可以看出，整理后織物的濕彈回復(fù)角有明顯的提高，干彈回復(fù)角較整理前變化不大。織物的強(qiáng)力和白度都略有下降，這可能是由于經(jīng)過高溫處理，絲纖維受到一些破壞，使強(qiáng)力下降，另外，長時(shí)間的萃取對織物也有一定的損傷。

表3 接枝改性對織物性能的影響

2.5 真絲阻燃接枝前后紅外光譜分析

從織物接枝整理前后的傅立葉變換紅外光譜可以看出：絲素蛋白的特征吸收峰，如酰胺ⅠVC=O1 650cm-1, 酰胺ⅡδN-H1 517cm-1[5]，[6] 在整理前后幾乎沒有變化,說明接枝后的蠶絲中仍具有絲素的β折疊鏈結(jié)構(gòu)。接枝整理后的織物在1 731cm-1處出現(xiàn)了一個(gè)新的吸收，這是 特征吸收峰，993cm-1處出現(xiàn)的P—O—C的不對稱伸縮振動吸收峰，1 263cm-1處P=O的伸縮振動吸收峰，可能都是由于絲素上引入了單體分子形成的。

3 結(jié)論

3.1 真絲用SFR進(jìn)行接枝整理后，可獲得較高的接枝率，其較優(yōu)工藝為：單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為120 %，引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.9 %，溫度80 ℃，時(shí)間60 min，浴

3.2 織物的阻燃效果隨接枝率的增加而不斷提高，當(dāng)接枝率超過30 %時(shí)可獲得比較好的阻燃效果。

3.3 整理后絲織物的強(qiáng)力和白度略有下降，抗皺性能有所提高。