隨著人們生活與環境條件的不斷改善，紡織品的應用范圍不斷擴大，特別是對阻燃紡織品的需求越來越多，除了服裝類外，如鐵路，船舶，汽車運輸中的貨物用布：港口、碼頭倉庫用的蓬布、遮蓋物；建筑物頂棚及箱包用布，建筑內裝飾材料，賓館墻布，辦公家具裝飾貼面、地毯、家具內襯；交通工具內裝飾材料，飛機、汽車、船舶座椅面料，車頂、汽車地毯、行李箱內襯及坐墊等都需進行阻燃整理，其中阻燃棉織物占據了很大一塊市場[1-2]。
目前大多數天然纖維用耐久阻燃劑以英國Allbright＆wilson公司的四羥甲基氯化膦(THPC)和亨斯邁公司的N-羥甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺(Pyrovatex CP)為代表[3-6]。THPC在合成過程中，使用甲醛并且產生雙氯甲醚，能夠使人致癌，歐盟已出臺法規限制其使用：Pyrovatex CP屬于酰胺的磷酸酯類化合物，由于使用甲醛和酰胺基進行羥甲基化，導致含有大量的甲醛，同時為了提高阻燃效率，需添加含羥甲基反應基團的交聯劑，經過整理后，織物上游離甲醛含量過高且存在后續甲醛釋放的問題。在世界“綠色消費”浪潮的沖擊下，世界各國對生產和進口的紡織品要求不含有毒、有污染物質，在紡織貿易方面設立了許多的技術壁壘，嚴重制約了我國紡織品的出口，因此，研究開發、生產和使用無甲醛的阻燃劑產品是一件迫在眉睫的事[7-8]。
1 試驗
1.1材料與儀器
織物純棉漂白平布2ltex×2ltex(濰坊龍都棉紡織印染有限公司)
藥品甲基膦酸二甲酯(揚州晨化科技集團有限公司)、五氧化二磷(張家港市飛宇化工有限公司)、季戊四醇(上海科豐化學試劑有限公司)、亞磷酸三苯酯(國藥集團化學試劑有限公司)、辛酸亞錫(國藥集團化學試劑有限公司)、檸檬酸(吳江市昌利化工有限公司)、馬來酸(上海卓悅化工有限公司)、次亞磷酸鈉(上海凌峰化學試劑有限公司)
儀器EHP
1.2 阻燃劑合成工藝
在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、冷凝管的反應器中加入甲基膦酸二甲酯
1.3 織物阻燃整理工藝
處理工藝：浸軋整理液(兩浸兩軋，軋余率100％～110％)→預烘(
工藝處方：
| 阻燃劑 檸檬酸／馬來酸 次亞磷酸鈉 去離子水 | lL |
1.4 性能測試
參考GB／T5455-1997《紡織品燃燒性能試驗垂直法》測定；
采用GB／T3932.1-1997《織物拉伸性能第1部分：斷裂強力和斷裂延伸率的測定條樣法》測定；試樣測定緯向5次，取平均值，按下列公式計算織物斷裂強力損失率：
| 斷裂強力損失率=1-（ | W0 | ）×100% |
| W1 |
式中，W0為整理后織物的斷裂強力；W1為整理前織物的斷裂強力。
按照AATCC-124測定。
將儀器預熱30 min，校零，使用黑筒和標準白板進行調零及校正，然后將布樣放在試樣座上，待顯示值出現后即可記下白度值。
2 結果與討論
2.1 甲基膦酸二甲酯用量的影響
在反應過程中，甲基膦酸二甲酯用量對阻燃劑的外觀、應用性能有直接影響，如表1所示。
表l 甲基膦酸二甲酯用量對阻燃劑的影響
| 甲基膦酸二甲酯用量/g | 產物 外觀 | 耐洗次數/次 | 燃燒炭長/cm | 斷裂強力損失率/% |
| 110 | 黑色 | 30 | 15.6 | 12.4 |
| 120 | 黑色 | 35 | 11.2 | 17.3 |
| 130 | 褐色 | 40 | 7.8 | 21.7 |
| 140 | 黃色 | 50 | 3.9 | 27.9 |
| 150 | 黃色 | 50 | 4.2 | 28.3 |
| 160 | 黃色 | 45 | 4.6 | 26.8 |
注：五氧化二磷
由表1可見，隨著甲基膦酸二甲酯用量的增多，阻燃劑外觀由黑色向黃色發生轉變，而且阻燃劑的應用效果也在不斷提升：當甲基膦酸二甲酯用量為
2.2 五氧化二磷用量的影響
在反應過程中，五氧化二磷用量對阻燃劑的外觀、應用性能的影響，如表2所示。
表2 五氧化二磷用量對阻燃劑的影響
| 五氧化二磷用量/g | 產物 外觀 | 耐洗次數/次 | 燃燒炭長/cm | 斷裂強力損失率/% |
| 120 | 黃色< | 35 | 11.7 | 15.7 |
| 130 | 黃色 | 40 | 8.3 | 20.7 |
| 140 | 黃色 | 45 | 5.6 | 25.6 |
| 150 | 黃色 | 50 | 3.7 | 27.4 |
| 160 | 褐色 | 50 | 3.9 | 26.8 |
| 170 | 黑色 | 45 | 5.2 | 24.9 |
注：甲基膦酸二甲酯
苯酯
由表2可見，隨著五氧化二磷用量的增加，阻燃劑外觀由黃色向黑色發生轉變，而且阻燃劑的應用效果也在不斷提升；當五氧化二磷用量為
2.3 季戊四醇用量的影響
季戊四醇具有四個羥基，參聚合反應，使得阻
燃劑中的羥基含量增加，提高阻燃劑與交聯劑和纖
維素的反應幾率，因此季戊四醇用量對阻燃劑的影
響較大，結果如表3所示。
表3 季戊四醇用量對阻燃劑的影響
| 季戊四醇用量/g | 產物 外觀 | 耐洗次數/次 | 燃燒炭長/cm | 斷裂強力損失率/% |
| 50 | 黃色 | 35 | 14.1 | 16.7 |
| 60 | 黃色 | 45 | 9.2 | 21.1 |
| 70 | 黃色 | 50 | 5.5 | 25.4 |
| 80 | 黃色 | 50 | 3.2 | 27.8 |
| 90 | 黃色 | 50 | 3.8 | 27.1 |
注：甲基膦酸二甲酯
由表3可見，隨著季戊四醇用量的增加，阻燃劑外觀不發生變化，但阻燃效果在增加：當季戊四醇用量為
基含量增加，提高阻燃劑與交聯劑和纖維素的反應幾率，使得阻燃效果增加；當季戊四醇用量為
2.4 阻燃劑用量的影響
在應用過程中，阻燃劑的用量是控制整理效果的一個重要因素。對純棉織物阻燃性能和斷裂強力損失率的影響較大，如表4所示。
表4 阻燃劑的用量對阻燃性能和斷裂強力損失率的影響
| 阻燃劑g/L | 白度% | 燃燒炭長/cm | 斷裂強力損失率/% |
| 0 | 80.24 | 30.1 | 0 |
| 150 | 79.68 | 21.8 | 7.8 |
| 200 | 78.92 | 17.6 | 11.3 |
| 250 | 77.32 | 13.3 | 18.7 |
| 300 | 75.11 | 10.2 | 19.5 |
| 350 | 74.23 | 7.8 | 26.1 |
| 400 | 73.26 | 4.2 | 28.9 |
| 450 | 72.54 | 4.4 | 30.7 |
| 500 | 71.69 | 3.8 | 31.6 |
注：交聯劑
由表4可知，隨著阻燃劑用量的增加，阻燃性能提高，白度、斷裂強力下降，損失率增高
2.5 交聯劑用量的影響
交聯劑在阻燃過程中自身可以縮合成網狀結構，也可與纖維素大分子交聯，同時還能與阻燃劑縮合形成一種穩定的化學鍵固著于纖維上，使得耐洗性能大幅提高。采用檸檬酸／馬來酸摩爾比為1:1的復配酸作為交聯劑，多元羧酸用量對純棉織物阻燃性能和斷裂強力損失率的影響如表5所示。
表5 交聯劑用量對純棉織物阻燃性能和斷裂強力損失率的影響
| 交聯劑g/L | 白度% | 燃燒炭長/cm | 斷裂強力損失率/% |
| 20 | 74.24 | 15 | 17.3 |
| 30 | < 4.68 | 12 | 19.8 |
| 40 | 73.92 | 9 | 22.3 |
| 50 | 74.02 | 5 | 26.3 |
| 60 | 73.61 | 4 | 28.5 |
| 70 | 73.43 | 3 | 33.6 |
| 80 | 73.26 | 3 | 37.1 |
注：阻燃劑
由表5可見，交聯劑用量達到
2.6 催化劑濃度的影響
為了使阻燃劑、交聯劑在焙烘過程中迅速與纖維大分子反應交聯，
表6 催化劑用量對純棉織物阻燃性能和斷裂強力損失率的影響
| 催化劑g/L | 白度% | 燃燒炭長/cm | 斷裂強力損失率/% |
| 10 | 74.21 | 9.7 | 20.9 |
| 20 | 74.09 | 6.8 | 26.8 |
| 30 | 74.11 | 4.4 | 28.3 |
| 40 | 73.76 | 4.5 | 33.7 |
| 50 | 73.98 | 4.3 | 38.5 |
注：阻燃劑
由表6可見，隨著催化劑用量的增加，織物的阻燃性能有所提高，斷裂強力損失率增加，白度變化不明顯。加入適量的催化劑使得反應時間縮短，阻燃效果有
3結論
(1)利用甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇合成棉織物用無甲醛阻燃劑，甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇的用量對阻燃劑的外觀及應用性能有顯著影響。當甲基膦酸二甲酯用量
(2)所合成的阻燃劑不含甲醛，應用過程中也不使用含甲醛助劑，較為環保。在阻燃劑用量
4 參考文獻
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