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隨著棉纖維染色用活性染料的不斷普及，伴隨它們的使用所產生的環境問題已經引起人們極大的關注。由于棉纖維對大多數活性染料有中等親和力，正常情況下，上染需要大量[40-100 g/l]氯化鈉或硫酸鈉這樣的電解質。即便如此，某些染料的染浴上染率和固色率依然低達50%，因此，廢水里含有大量的染料與鹽分，造成嚴重的環境問題。 業已發現，在染色前對棉纖維進行預處理是一種簡單而有效的方法，能夠改善染料與纖維的親合力，并可以避免在染浴中加鹽。以前的許多研究表明，適用的有效化合物品種很多，所有這些都涉及棉纖維的化學改性。非活性預處理，包括一些對纖維素有親和力的聚合物，往往在染色過程中被解吸出來，抑制了染料的吸收或使之沉淀。最新的研究已經確定了靠非化學機理附著在棉纖維上的聚合季銨化合物、胺或酰胺的價值。盡管在棉纖維無鹽染色中，用非活性聚合物取得了令人鼓舞的結果，但是在染料選擇和合理用量方面依然還有問題。 本項研究把聚乙烯胺氯化物（PVAmHCl；1）作為物理改性劑進行研究。PVAmHCl的特性范圍很寬，被用于催化、螯合、液相色譜、廢水處理、油料回收、聚合染料等許多方面。并已經具體用在造紙和生物醫藥研究等多種用途中，。 -（CH2-CH-）n-（CH......... 之所以對PVAmHCl有興趣，是因為其存在大量的陽離子位點（+NH3Cl-）。在棉纖維用活性染料無鹽染色時，PVAmHCl分子內涉及伯胺基團的親核位點特別有價值。隨著pH值的增加，分子中+NH3Cl-基團的比例在減少，而NH2基團在增加。 本項研究的目的是要確定用PVAmHCl對棉纖維進行預處理時，其在改進活性染料的可染性和染料吸收的均勻性方面的有效性。同時也想確定其對染色纖維的染色牢度有無影響。 實驗 ◇

材料 為進行本項研究，從Testfabrics Inc.上海公司購買了已經過漂白、退漿、絲光處理的純棉面料（150 g/m2）。從上海染料公司購買了六種活性染料，并且是按來樣狀況使用。詳見表1所列，由于在染料索引數據庫中沒有查到CI活性紅195的結構，因此在此沒有它的結構。其他試劑和溶劑均為分析純度等級。 PVAmHCl的胺化程度為52.2%（結構1中的x），它是用改性霍夫曼降解聚丙烯酰胺合成的。 ◇ 預處理 用軋-焙染色法對棉纖維進行PVAmHCl預處理。在大多數情況下，把5 g/l的PVAmHCl浸軋在棉布上，使纖維吸液率達到80%。用磷酸二氫鉀（7.00 g/l）和氫氧化鈉（1.39 g/l）作為緩沖劑，使預處理液的pH值維持在7。用兩次浸染（每次3分鐘）和兩次面軋進行浸軋。棉布樣品預先在室溫下干燥并在100℃的快速焙烘機里焙烘10分鐘。 ◇ 染色步驟 按照20：1的浴比進行盡染。用PVAmHCl預處理的棉纖維在20℃下染色30分鐘。用10 g/l碳酸鈉固色40分鐘。固色溫度按常規染色要求（即染料1和2，45℃；染料4和5，65℃；染料3和6，90℃）。未經處理的棉纖維按照染料制造商推薦步驟進行常規染色，即先用無水硫酸鈉（60 g/l）染色，再用10 g/l碳酸鈉固色。大部分實驗是用CI活性紅2（1號染料）進行的，因為它有很強的活性，而且棉纖維上染需要的溫度比較低。 染色后，從染浴里取出布品，然后依次用冷水、熱水和冷水漂洗。收集漂洗水，測量染浴吸收量。將染好的布品放在2 g/l陰離子洗滌劑LS（上海染料公司）的溶液里煮15分鐘直到其不再掉色，然后進行漂洗。再次收集漂洗水，測量染液吸收量。允許布品在空氣中吹干。 ◇ 測量 染色前與染色后，在染

浴中取樣，并用HP 8453 紫外可見分光光度計測定上染率（E），見式1： E% = （A0 - A1）/A0 x 100 （1） 式中，A0是初始染浴的上染率，A1是染色過程完成后染浴的上染率。 用式（2）計算染料活性 （R）：- A1）x 100 （2） 式中A2是用HP 8453 紫外可見分光皂洗后的皂浴吸收量進行比較。 見式3。 F% = E x R （3） 應當指出，所有吸收量都是用相同的液體量進行測量的。 ◇ 橫斷面的顯微鏡檢驗 用LKB-V超薄切片機制備橫斷面1微米厚的經過預處理的棉布染色樣。用BX51光學顯微鏡（日本Olympus）獲得放大400倍的橫斷面圖像。 ◇ 染色牢度試驗 按照國標GB/T 3921-97用S-1002雙浴染色試驗裝置（英國Roaches國際有限公司）測試染色耐洗牢度。按照國標GB/T 3920-97用Y（B）571-II耐摩擦色牢度測試器測試耐摩擦色牢度。 結果與討論 ◇ 預處理中焙烘的影響 由于PVAmHCl的分子量很大，所以在中性條件下，靠離子和范德華力以及氫鍵的高度鍵合，PVAmHCl會大量直接上染到棉纖維上。盡管如此，假如要染色均勻，就需要用浸軋-風干-焙烘步驟將聚合物均勻地附著在棉纖維上。聚合物是熱固型的，它不會解吸進入染浴里。表2比較了用浸軋-風干-焙烘步驟在100℃下處理過10分鐘的棉布與只用浸軋和風干染色的面料的上染率。 *）PVAmHCl濃度 5 g/l；焙烘時間10分鐘用5 g/l的PVAmHCl，只用浸軋和風干染色的面料的上染率為33.7%，遠遠低于用浸軋-風干-焙烘步驟達到的51.9%。使用10 g/l的PVAmHCl時，只用浸軋和風干染色的面料的上染率更低，只有29.5%，而用浸軋

-風干-焙烘步驟的染料吸收率增加到53.2%。其原因是：只用浸軋和風干染色工藝時，PVAmHCl沒有牢牢地結合到棉纖維上，存在游離的聚合物，某些染料成絮凝狀。PVAmHCl的濃度越高，浸軋液體里存在的 PVAmHCl的量越多，染料的絮凝就越嚴重，因此，染料吸收越少。而采用浸軋-風干-焙烘方法可以使PVAmHCl的應用更均勻，所以染色也很均勻。 以前認為預處理中的焙烘溫度會有很大影響。但是根據表3的數據，焙烘溫度對可染性影響微乎其微。這可能是因為采用的染色溫度比較低（20℃）的緣故。為此，在后來的實驗中選用100℃作為預處理的焙烘溫度。 *）PVAmHCl濃度 5 g/l；焙烘時間10分鐘 ◇ PVAmHCl濃度的影響 研究了在2.5至20 g/l濃度范圍內，PVAmHCl濃度對CI活性紅2的可染性的影響。表4為研究結果。當PVAmHCl濃度低于10 g/l時，增大PVAmHCl濃度可以改善染料的吸收。當PVAmHCl濃度等于10 g/l時，染料吸收率達到其最高值53.2%，相當于常規染色的上染率（52.8%）。在更高濃度下（15 g/l和20 g/l），吸收量減少。據推測，大概是由于棉纖維上浸軋過量的PVAmHCl時，削弱了纖維與某些陽離子聚合物之間的鍵合，而且在陽離子型PVAmHCl 內還存在反斥力。這導致染浴中出現游離的聚合物，它們阻礙染料的吸收，并可能使它發生絮凝。 由表4可見，因為有PVAmHCl提供的伯胺基團，在經過預處理的棉纖維上的染料活性比在未經處理的棉纖維上的染料活性大。未經處理的棉纖維無鹽染色的染料吸收率為27.2%，常規有鹽染色棉纖維的上染率為46.8%，相比之下，經過預處理的棉纖維的固色率高達50.5%。由此可以確認，預處理確實能使棉纖維無鹽染色的效用。 染色性能的研究 為研究在無鹽的情況

下，CI活性紅2在預處理的棉纖維上的吸附形式，采用了各種染料濃度的染色工藝，并與常規染色進行比較。根據各種染料濃度下上染率的百分數得出的吸收等溫線，以及根據纖維上吸附的染料濃度（Dt）和留在染浴里的染料量（Ds）進行計算來研究棉纖維的染料吸附量。 結果表明，棉纖維用活性染料常規染色時，其遵循弗羅因德利希型分配機理。而預處理過的棉纖維曲線在特定位點呈現朗繆爾型吸附，通過標繪Dt和Ds的倒數值加以確認，并得出直線關系。 在預處理的棉纖維無鹽染色時，在PVAmHCl上的陽離子+NH3Cl-位點與染料的二磺酸鹽陰離子之間的離子吸引有助于活性染料的吸附，造成朗格繆爾型吸附。CI活性紅2在棉纖維上這種典型的朗格繆爾型吸附證實了應用浸軋-風干-焙烘工藝時，棉纖維用PVAmHCl預處理是有效的。 在本項研究中，棉纖維是用5 g/l的PVAmHCl進行預處理的。上染率與固色率結果（表5）表明，在這樣的預處理水平下，染料活性增強了。這是因為在堿性固色階段有伯胺基團的存在，改善了固色程度。 目測檢驗確認此方法得到良好的染色均勻度。與常規盡染相比，無鹽染色方法更有效，染料得到更合理的應用。為改進CI活性紅195的固色率，可以開發適宜的預處理條件。 ◇ 顯微鏡分析 用顯微鏡分析評價了用5 g/l的PVAmHCl預處理的棉布染色后的橫斷面，結果表明纖維單元內部已經染色，說明活性染料已經滲透進入纖維的中心。 ◇ 染色牢度特性 測定了用5 g/l的PVAmHCl預處理的棉布染色的染色牢度（表6和7）。與常規染色相比，所有無鹽染色樣品的耐洗牢度極佳，確認PVAmHCl的染料固色是有效的。與常規染色相比，色摩擦牢度也很好。 結論：與活性染料常規有鹽染色性能進行比較，棉布用5 g/l的pH 7 的PVAmHCl預處理時，結果表明大多數活性染料無鹽染色的活性和固色都改善了。PVAmHCl的應用非常簡單，用浸軋-風

干-焙烘方法進行預處理就很容易達到均勻的染色。用PVAmHCl預處理的棉布上得到典型的朗格繆爾型吸附，并且確認在較低濃度下相當有效。通過橫斷面檢驗，表明活性染料已經徹底滲透進纖維里。在預處理的棉布上的染色顯示極佳的耐洗牢度和良好的色摩擦牢度。在排出廢水中的殘余染料量顯著減少，表明PVAmHCl在棉布預處理中有著很大的商業價值。