隨著染整生產(chǎn)中耗水、耗能及污染問題的日益嚴(yán)重,人們環(huán)保意識的迅速提高,開發(fā)天然環(huán)保染料及環(huán)保清潔染整工藝成為科研人員的當(dāng)務(wù)之急[1]。天然染料可從各種植物、動物、細(xì)菌和礦物質(zhì)中提取,通常植物是提取葉綠素的一個重要來源。實(shí)驗(yàn)從茶葉中提取汁液并合成了葉綠素衍生物,這種色素呈現(xiàn)綠色且性質(zhì)較為穩(wěn)定。超臨界二氧化碳染色采用超臨界流體為染色介質(zhì),不產(chǎn)生染色廢水,解決了染色污水問題,而且其良好的擴(kuò)散性能,可縮短染色時間。染色結(jié)束后,二氧化碳以氣態(tài)形式釋放,剩余染料可以回收"。本文綜合了天然染料和超臨界二氧化碳染色技術(shù)二者的優(yōu)點(diǎn),實(shí)現(xiàn)了清潔染整的目的。
l 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 材料與儀器
織物：牛奶蛋白纖維(黑龍江嫩江華強(qiáng)牛奶蛋白纖維技術(shù)有限公司)。
試劑：新鮮茶葉(福建永春縣茶園),乙醇、石油醚、冰醋酸、硫酸銅、氫氧化鈉、氯化鈉、無水碳酸鈉(均為分析純),皂片。
儀器：電子天平(沈陽龍騰電子有限公司),SF600P1us電腦測色配色儀(美國Dataco1or公司),超臨界染色裝置(南通市飛宇石油科技有限公司),恒溫水浴鍋(天津中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司)。
1.2 染料的提取
茶葉經(jīng)洗凈、干燥后碾碎成粉末狀,加入適量乙醇溶液,在一定條件下震蕩90min后抽濾,反復(fù)三次,合并濾液,將此提取液經(jīng)如下幾步處理：
皂化→萃取→酸化置取→烘干成粉末。
1.3 染色工藝
用電子天平稱取牛奶纖維
染色選擇因子水平如表1所示,染色時間20min。
表1 正交實(shí)驗(yàn)影響因子
| 因子 | 濃度(A)omf | pH值(B) | 溫度(C)℃ | 壓力(D)Mpa |
| 1 | 1% | 9 | 60 | 10 |
| 2 | 2% | 7 | 70 | 20 |
| 3 | 3% | 5 | 80 | 30 |
1.4測試
K/S值：由SF600P1us電腦測色配色儀測定；摩擦牢度：根據(jù)GB/T3920-1997測定；皂煮牢度：根據(jù)GB/T3921.1～5-1997測定；耐汗?jié)n牢度：根據(jù)GB/T3922-1995測定；日曬牢度：根據(jù)GB/T8427-1998測定。
2 結(jié)果與討論
2.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果
通過正交實(shí)驗(yàn),牛奶纖維在不同條件下的染色結(jié)果如表2所示。
表2 葉綠素染色正交實(shí)驗(yàn)表
| 因子 | A | B | C | D | K/S |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 10.89 < |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 10.43 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 13.39 |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 12.92 |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 12.87 |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 13.90 |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 2 | 15.83 |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 3 | 14.37 |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 16.16 |
| K1 | 34.71 | 39.64 | 39.16 | 39.92 | |
| | 39.69 | 37.67 | 39.51 | 40.16 | |
| K3 | 46.36 | 43.45 | 42.09 | 40.68 | |
| R | 3.883 | 1.926 | 0.977 | 0.253 |
由表2可以看出影響染色深度的因素依次為染料濃度>pH值>溫度>壓力。染色的最佳工藝為A3B
2.2 單因素影響分析
溫度
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| 圖1 染料濃度對Κ/s值的影響 |
從圖中曲線可以看出,濃度較低時染色深度增加緩慢,濃度超過2.5%(omf)后,K/S值迅速增大。因?yàn)槿~綠素的結(jié)構(gòu)與弱酸性染料相似,分子量大結(jié)構(gòu)復(fù)雜,染料與纖維間除了含有離子鍵外,氫鍵和范德華力的作用也不容忽視,即染料非定位吸附上染牛奶纖維。此外作為一種極性染料,葉綠素在C02中的溶解度較低,實(shí)驗(yàn)濃度范圍內(nèi),染料并未在超臨界流體與纖維間達(dá)到溶解和吸收平衡。所以纖維上的染料濃度隨染浴濃度增加而呈現(xiàn)一直增大的趨勢。
溫度
如圖2。
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| 圖2 pH值對K/s值的影響 |
由圖2可以看出,隨著pH值的增加染色深度不斷下降。這是由于牛奶纖維屬于蛋白質(zhì)纖維,其等電點(diǎn)PI=3-5,當(dāng)染浴的pH值較低,氫離子數(shù)目增加時,纖維中氨基正離子數(shù)目也隨之增加,通過庫侖力結(jié)合的染料數(shù)量就會增加。降低染液pH值雖然可提高染料的上染百分率,但會導(dǎo)致染料的初始上染速率過快,容易產(chǎn)生染花現(xiàn)象。而且隨著pH值的降低,纖維的蛋白質(zhì)含量不斷下降,將造成纖維的損傷和降解。
壓力30MPa,pH=5,濃度3%(omf),結(jié)果如圖3。
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| 圖3 溫度對Κ/S值的影響 |
從圖中曲線可以看出,K/S值隨著染色溫度的增加而增
溫度
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| 圖4 壓力對K/S值的影響 |
從圖中曲線可以看出,K/S值隨著染色壓力的增大而增大,25MPa前增加顯著,25MPa后逐漸趨于緩和。原因是25MPa之前,增加壓力將提高C02流體的密度,進(jìn)而提高對染料的溶解能力,同時壓力越大C02流體的滲透性也越強(qiáng),對牛奶蛋白纖維的染深性越好。而超過25MPa后,C02流體的滲透性增加較少,所以K/S值趨向飽和。
2.3 染色牢度測試
表3 牛奶蛋白纖維牢度測試
| 耐洗色牢度 | 摩擦牢度 | 日曬牢度 | |||
| 褪色 | 沾色 | 干摩 | 濕摩 | ||
| 葉綠素 | 3 | < 3 | 3 | 3 | |
從表3看以看出,牛奶纖維經(jīng)葉綠素染色后,各項(xiàng)牢度較低。這是因?yàn)槿~綠素衍生物中含有羧酸基,易于與纖維以離子鍵結(jié)合,但不含能與纖維共價結(jié)合的基團(tuán)。而且此纖維未經(jīng)漂白,纖維本身的米黃色對色光和色澤鮮艷度也會產(chǎn)生一定影響。此外作為一種天然色素,葉綠素的穩(wěn)定性較差,特別是對光和熱敏感,其結(jié)構(gòu)中的金屬離子容易脫落,使葉綠素綠色消失而變黃,致使纖維日曬牢度較低。
3 結(jié)論
(1)以超臨界C02用葉綠素衍生物對牛奶蛋白纖維進(jìn)行染色的最佳工藝為：染料濃度3%(omf),pH=5,壓力30MPa,溫度
(2)超臨界C02染色可以獲得較為理想的染色結(jié)果?？椢镱伾鼮楣鉂闪聋?手感更加柔和。超臨界染色最大的優(yōu)點(diǎn)在于染色過程中不使用勻染劑、分散劑和凈洗劑等化學(xué)助劑,沒有污染物的排放,最大程度地實(shí)現(xiàn)了節(jié)水節(jié)能。
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