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聚乳酸纖維( PLA)屬于脂肪族聚酯高聚物,具有較好的物理機(jī)械性能,以及較高的結(jié)晶度、取向度和強(qiáng)度。與聚酯和聚酰胺纖維相比,其手感和懸垂性更好,比重低,抗紫外線性能好,不易燃燒,燃燒時發(fā)煙量小,卷曲性和保形性較好[1,2]。聚乳酸降解后產(chǎn)生二氧化碳和水,對環(huán)境無污染[3]。

超臨界CO2染色沒有水資源的消耗和廢水排放問題,是環(huán)境友好型加工過程,其應(yīng)用于滌綸的染色研究已取得重要進(jìn)展[4,5] ,而應(yīng)用于PLA纖維雖有報(bào)道[6],但資料很少,還需從不同角度多方面研究。本試驗(yàn)對PLA纖維經(jīng)超臨界CO2 流體處理后,在物理性能、染色性能和微結(jié)構(gòu)上的變化進(jìn)行研究。

1　試驗(yàn)部分

1. 1　設(shè)備及儀器

FY120250201超臨界二氧化碳染色機(jī)(南通飛宇石油科技開發(fā)有限公司) ,旋轉(zhuǎn)式紅外線小樣機(jī)(靖江新旺染整設(shè)備廠) , SF600 Plus電腦測色儀(美國Datacolor公司),WC21纖維熔點(diǎn)測定儀(四川大學(xué)科儀廠) 。

1. 2　材料與藥品

染料　C. I. Disperse Yellow 23

聚乳酸纖維　0.1 tex 38 mm (山東德州棉紡廠提供,美國產(chǎn))

1. 3　測試

熔點(diǎn)　用纖維熔點(diǎn)儀測定。

染色性能　測試染色纖維的K/S值。

1. 4　染色工藝

PLA纖維染色工藝

處方

C. I. Disperse Yellow 23 /% (owf) 2

冰醋酸/ ( g/L) 1

浴比1 ∶30

工藝曲線

還原清洗/(g/L)

碳酸鈉 2

保險(xiǎn)粉 2

浴比 1∶30

溫度/℃ 70

時間/min 10

2　結(jié)果與討論

2. 1　處理溫度對PLA纖維性能的影響

當(dāng)工作溫度和壓力高于二氧化碳的臨界點(diǎn)時,才能達(dá)到超臨界狀態(tài),且處理溫度對超臨界CO2 的物理狀態(tài)和纖維微結(jié)構(gòu)有很大影響。試驗(yàn)條件: 壓力20MPa,處理溫度分別為70、80、90、100、110、120 ℃,時間30 min。

基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)工藝為:壓力20MPa,時間30

2. 1. 1　對纖維熔點(diǎn)的影響

超臨界CO2 流體能進(jìn)入纖維內(nèi)部,對其產(chǎn)生增塑和溶脹作用,進(jìn)而改變其聚集態(tài)結(jié)構(gòu),導(dǎo)致纖維熔點(diǎn)變化。圖1顯示了不同溫度超臨界CO2 流體處理后纖維熔點(diǎn)的變化。

圖1表明,在處理壓力和時間一定的條件下, PLA纖維的熔點(diǎn)隨超臨界CO2 處理溫度的升高而升高。超臨界CO2 處理時,在高溫和CO2 流體的增塑作用下,PLA纖維大分子鏈段的活動性增強(qiáng),發(fā)生重排,使結(jié)晶度或晶體規(guī)整性或晶體尺寸有所提高,進(jìn)而使處理后PLA纖維熔點(diǎn)升高。此外, PLA纖維經(jīng)水處理后,其熔點(diǎn)也隨處理溫度升高而升高(水處理在紅外線染色機(jī)上進(jìn)行,浴比1 ∶30) ,但升高程度小于超臨界CO2。這是因?yàn)榕c水處理相比,超臨界CO2 流體的增塑膨化作用更強(qiáng)烈,對纖維大分子鏈段重排的影響更大。

2. 1. 2　對纖維取向度的影響

雙折射率是表征纖維大分子取向程度的重要參數(shù)。纖維雙折射現(xiàn)象源于大分子或微晶體的各向異性,如果纖維中大分子完全沒有取向,纖維就不存在雙折射現(xiàn)象;反之,則取向度越大。

圖2表明,與未處理試樣相比,經(jīng)超臨界CO2 處理后, PLA纖維雙折射率降低,而且隨處理溫度升高,纖維雙折射率逐漸減小,即PLA纖維取向度下降。纖維經(jīng)過超臨界CO2 流體處理后,由于流體的增塑膨化作用,使部分晶區(qū)或無定形區(qū)取向部分的反式構(gòu)象鏈段

2. 1. 3　對PLA纖維染色性能的影響

采用常規(guī)分散染料染色方法, 分別對經(jīng)超臨界CO2 處理的PLA纖維和未處理纖維進(jìn)行染色試驗(yàn),結(jié)果如圖3和表1所示。

表1　不同溫度處理的PLA纖維對染料的吸附性

注:用20 mL二甲基甲酰胺對0. 100 g染色纖維剝色,之后取5 mL剝色液稀釋至25 mL,測其吸光度值。

圖3表明,經(jīng)超臨界CO2 處理的PLA纖維,隨處理溫度升高,纖維染色的K /S值逐漸減小。表1中,處理溫度升高,染料對纖維的上染率減小,這與纖維的結(jié)晶度變化有關(guān),纖維結(jié)晶區(qū)增大,無定形區(qū)減小,染料上染率減小。

2. 2　處理時間對PLA纖維性能的影響

試驗(yàn)條件　溫度90 ℃,壓力20 MPa,處理時間分別為10、20、30、40 min時。

2. 2. 1　對PLA纖維熔點(diǎn)的影響

圖4表明,隨著處理時間的延長, PLA纖維熔點(diǎn)增高。因?yàn)榻橘|(zhì)在PLA纖維內(nèi)部的增塑膨化作用逐漸充分,纖維有序度增幅越大,纖維熔點(diǎn)越高。水處理后纖維的熔點(diǎn)隨處理時間的延長而升高,但增幅亦低于超臨界CO2。

2. 2. 2　對PLA纖維取向度的影響

圖5表明,經(jīng)超臨界CO2 流體處理后, PLA纖維取向度減小。說明處理時間的延長,超臨界CO2 對纖維的增塑和溶脹作用較充分,導(dǎo)致更多的大分子鏈段或結(jié)晶解取向。水

2. 2. 3　對PLA纖維染色性能的影響

表2　不同處理時間對PLA纖維染色性能的影響

圖6和表2表明,經(jīng)超臨界CO2 處理的PLA 纖維,染色后的K/S 值和剝色液的吸光度均隨處理時間的延長而逐漸減小,即纖維對染料的吸附性減小。說明隨著超臨界CO2 處理時間的延長,纖維的結(jié)晶度提高,無定形區(qū)比例減小。

2. 3　處理壓力對PLA纖維性能的影響

壓力對超臨界CO2 流體的物理性狀有直接影響,不同物理性狀的超臨界CO2 流體對纖維的作用結(jié)果不同。因此,在溫度90 ℃,時間30 min,壓力分別為10、15、20、25、30MPa的條件下進(jìn)

2. 3. 1　對PLA纖維熔點(diǎn)的影響

圖7表明,隨著處理壓力的升高, PLA纖維的熔點(diǎn)提高。因?yàn)閴毫Φ脑黾?使超臨界CO2 流體密度增大,進(jìn)入纖維非晶區(qū)后對纖維的增塑和溶脹作用加劇,使大分子鏈段的活動性增強(qiáng)并發(fā)生重排,促進(jìn)了纖維結(jié)晶度或晶體尺寸的提高,因而熔點(diǎn)升高。

2. 3. 2　對PLA纖維取向度的影響

圖8表明,在其它條件一定的情況下,隨著處理壓力的增大, PLA纖維的雙折射率逐漸減小,即纖維取向度降低。

2. 3. 3　對PLA纖維染色性能的影響

圖9表明,隨著處理壓力的增大,經(jīng)超臨界CO2 處理的PLA纖維,染色后的K /S 值減小。

表3　不同處理壓力對PLA纖維染色性能的影響

表3中的吸光度值和上染率數(shù)據(jù)說明,隨處理壓力的增加,纖維對染料的吸附性下降,這是由于處理壓力增大,纖維結(jié)晶度提高,無定形區(qū)減小。

3　結(jié)論

PLA纖維經(jīng)超臨界CO2 處理后,其熔點(diǎn)得到提高,而取向度和上染性均降低。上述性能的變化均隨處理溫度、壓力和時間的增加而進(jìn)一步加劇。