1相關標準
GB 18401?010《國家紡織產品基本安全技術規范》對pH值限量進行了修訂.將直接接觸皮膚的產品pH值限量由原來的4.0~7.5修訂為4.0~8.5之間,非直接接觸皮膚的產品pH值限量仍規定在4.0-9.0之間。可見pH值的問題已經成為關注的焦點。
pH值檢測涉及檢測介質和檢測時間的問題。方法標準GB/T 7573?009《紡織品水萃取液pH值的測定》修訂的內容包括:(1)蒸餾水或去離子水的pH值范圍改為5.0~7.5之間;(2)增加了一種標準緩沖溶液:(3)增加了KC1(O.lmoVL)萃取介質。標準GB 66821992對實驗室三級用水明確技術指標,如表1所示。此次標準修訂參照了三級水的pH值指標。
表1實驗室三級用水的技術指標
名稱 | 三級水技術指標 |
pH值范圍(25蚓) | 5.0~7.5 |
電導率(25蚓)/(jiS/cm) | <5 |
可氧化物質(以02計)/(mg/L) | <0.4 |
蒸發殘渣[(105?)蚓]/(mg/L) | <2.0 |
2萃取介質和時間對pH值的影響
本文主要針對標準GB/T 7573?009《紡織品水萃取液pH值的測定》中調整的技術部分,探討萃取介質等因素對水萃取液pH值測定的影響,以此尋找更適合于紡織產品檢測的最佳試驗條件。試驗中技術條件嚴格按照GB/T 7573—2009的要求進行。
除對比的技術條件外,試驗采用4種不同種類產品即:①純棉床上用品;②錦綸面料:③麻紗:④學生西服,分別對這4種樣品進行檢測。
2.1萃取介質和萃取時間的影響
三級水萃取介質原理:水是極弱的電解質,其電離方程式可表示為:h2o=h++oh實驗室三級水的電導率一般在2~5 n S/cm之間,而紡織品萃取液萃取
O.lmol/LKCl萃取介質原理:KC1溶液是典型的中性溶液,為強酸強堿鹽,在水中完全電離,但K+和Cl_離子不會破壞H20=H++0H_的電離平衡,對試液本身的pH值無干擾,因此可以作為離子強度調節劑,增加離子強度,提高電導率.進而提升pH值測定示值的穩定性。
試驗結果及分析
分別用三級水和0.1 mol/L的KC1做萃取介質,測試不同萃取時間內,樣品①和②的pH值.每個試樣做兩個平行樣。結果見表2。
表2采用KC1和三級水做萃取介質測得的pH值數據

從表1中可看出,用0.1 mol/LKC1做萃取介質測得的pH值與用水做萃取介質所得結果無明顯差異。用O.lmol/L的KC1作為萃取介質,萃取時間分別為lh和2h時,pH值的測試結果也無明顯差異。
經過多次試驗,當采用100 mL的0.1 mol/L的KC1做萃取介質,萃取時間在lh?min時,可得到較好的數據。試驗中還發現:用玻璃電極測試KC1萃取液的pH值時,測試結果迅速且數值穩定無明顯漂移.而玻璃電極測試水萃取介質的pH值時,響應時間較長,數值穩定性差.數據的重現性也不好.
2.2三級水對pH值的影響
新標準引用了GB/T 6682?008《分析實驗室用水規格和試驗方法》,將試驗用蒸餾水或去離子水的pH值范圍改為5.0~7.5,擴大了試驗用水的選擇范圍。本試驗選擇pH值分別為5.5(標為A)和7.5(標為B)的三級水為萃取介質,對試驗樣品③和樣品④.進行萃取液pH值的測定,結果見表3。
試驗結果可以看出,樣品③和樣品④在不同區間范圍的三級水萃取,萃取液pH值差異不大,均小于0.2 pH單位。經過大量的試驗證明.三級水的pH值對樣品萃取液的pH值影響在誤差允許范圍之內,
表3 pH值不同的三級水對測試結果的影響:

2.3試驗時間的影響
玻璃電極浸沒在萃取液中的時間長短影響著讀數的穩定性。要得到比較準確可靠的讀數,玻璃電極需要在萃取液中浸沒一段時間,以使電極得到響應.但是浸沒時間不宜過長,否則測試數據會漂移.讀數不穩定。
另外試驗發現:堿性萃取液在空氣中暴露10min可導致pH值的結果降低0.1以上,超過30 min就可導致pH值結果降低0.2以上;對于酸性偏中性萃取液.在空氣中暴露30 min后,pH值的結果會提高0.2以上。這是因為在一個敞開的實驗室環境條件下.空氣中的二氧化碳或其他酸性(或堿性)氣體會溶解在萃取液中.影響溶液中H+的濃度,進而破壞離子的交換平衡,干擾試驗。目前,一般實驗室基單位。經過大量的試驗證明.三級水的pH值對樣品萃取液的pH值影響在誤差允許范圍之內,可以忽略。
2.3試驗時間的影響
玻璃電極浸沒在萃取液中的時間長短影響著讀數的穩定性。要得到比較準確可靠的讀數,玻璃電極需要在萃取液中浸沒一段時間,以使電極得到響應.但是浸沒時間不宜過長,否則測試數據會漂移.讀數不穩定。
另外試驗發現:堿性萃取液在空氣中暴露10 min可導致pH值的結果降低0.1以上,超過30 min就可導致pH值結果降低0.2以上;對于酸性偏中性萃取液.在空氣中暴露30 min后,pH值的結果會提高0.2以上。這是因為在一個敞開的實驗室環境條件下.空氣中的二氧化碳或其他酸性(或堿性)氣體會溶解在萃取液中.影響溶液中H+的濃度,進而破壞離子的交換平衡,干擾試驗。目前,一般實驗室基
本采用開放式的環境對萃取液進行pH值測試,所以應盡可能迅速地完成試驗操作,縮短試驗時間以減少試驗誤差。
3結論
通過大量試驗結果說明檢驗用水和時間與pH值的關系,影響pH值測試準確度的因素有很多,不難看出采用lOOmL O.lmol/L的KC1溶液作為萃取介質,萃取(60±5)min,
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