合成纖維SFC 2010 No.1 從表2和圖2可以看出，Mη增大使紡絲溶液 的黏度增加，紡得的纖維直徑變粗。其原因是相對(duì) 分子質(zhì)量增高，分子鏈長(zhǎng)，分子鏈纏繞強(qiáng)烈，溶液 黏度升高很快，相同電場(chǎng)力作用下纖維更難分裂， 致使纖維直徑變粗。反之，分子質(zhì)量小，黏度低， 紡絲溶液在電場(chǎng)力作用下更容易分裂成直徑小的纖 維。由于紡絲溶液中PAN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是相等的， 因此在可紡的前提下，較高M(jìn)η的PAN在靜電紡絲 中可以制備纖維直徑更粗的纖維氈。另外，從碳化 得率分析，隨著Mη的增大，碳纖維氈的得率也隨 之增大。但是，當(dāng)Mη大于3×105，如試樣W4和 W5，由于配制的PAN溶液黏度太大，無(wú)法進(jìn)行靜 電紡絲，降低PAN質(zhì)量分?jǐn)?shù)后溶液仍然無(wú)法紡絲。 說(shuō)明Mη過(guò)大的PAN紡絲溶液無(wú)法通過(guò)靜電紡絲制 備超細(xì)纖維。
2.3纖維氈的紅外光譜分析
圖3為試樣W3（由于熱處理方法相同，W1、 W2和W3試樣纖維氈的紅外光譜和XRD測(cè)試幾乎 一致，選取W3試樣進(jìn)行分析）的紡絲、預(yù)氧化及 碳化后纖維氈的紅外光譜圖(分別記為a，b和c)。 曲線a在2240 cm-1附近的峰是聚丙烯腈的特征吸 收峰(—C≡N)。從圖3中(a)、(b)、(c)比較可 以看到，氰基峰的強(qiáng)度逐漸減弱，到(c)中幾乎消 失，說(shuō)明熱處理中氰基轉(zhuǎn)變成了別的基團(tuán)。1590 cm-1 為─C襒N的特征峰，從(a)到(b)特征峰顯著加強(qiáng)， 再到(c)的減弱，說(shuō)明預(yù)氧化后─C襒N顯著增多， 碳化后又大量減少。
2 930 cm-1附近是C─H的特 征峰，從(a)到(b)減少很多，(c)中已經(jīng)消失。 從(a)到(b)，─C≡N和C─H的大量減少以及─ C襒N的增加，還有特征峰數(shù)量的減少，說(shuō)明預(yù)氧 化過(guò)程中發(fā)生了大分子鏈內(nèi)環(huán)化和鏈間交聯(lián)，形成 了耐高溫的梯形結(jié)構(gòu)。從(b)到(c)，特征峰數(shù)量進(jìn) 一步減少，曲線更加平滑。(c)中除了1590 cm-1附 近較弱─C襒N的特征峰以外，只有800 cm-1附近 (C≡C)和1 370 cm-1附近(─CH，─NH)有明顯 的峰出現(xiàn)，特別是1 600~3 000 cm-1區(qū)間幾乎沒(méi)有 特征峰，說(shuō)明碳化過(guò)程中發(fā)生了分解反應(yīng)，有機(jī)物 大多數(shù)分解完全，只剩下碳元素?？梢?jiàn)靜電紡得到 原纖維氈經(jīng)過(guò)預(yù)氧化和碳化處理后成功地制得了碳 纖維氈。
圖4為試樣W3的紡絲、預(yù)氧化及碳化后纖維 氈的XRD衍射圖譜(分別記為a，b和c)。 如圖4所示，預(yù)氧化之前的電紡纖維氈在2θ= 17°處有一個(gè)很強(qiáng)的衍射峰，但預(yù)氧化、碳化后， 強(qiáng)衍射峰消失，說(shuō)明預(yù)氧化過(guò)程中原有結(jié)構(gòu)受熱破 壞，與紅外光譜分析的結(jié)論一致。另外，從電紡纖 維氈到預(yù)氧化纖維氈再到碳化纖維氈，衍射峰強(qiáng)度 逐漸減弱，說(shuō)明結(jié)晶度越來(lái)越低?？赡苁且?yàn)殡娂?纖維排布雜亂無(wú)序，取向不好，在預(yù)氧化、碳化過(guò) 程又不能均勻施加張力，結(jié)果在熱處理過(guò)程中變得 更混亂，碳化后結(jié)晶和取向變得更差，這將影響纖 維氈的強(qiáng)度。
2.5纖維氈的抗拉強(qiáng)度分析
W1試樣制得的電紡纖維氈在預(yù)氧化后變脆， 碳化后自行斷裂。將W2和W3試樣制得的電紡、 預(yù)氧化及碳化后的纖維氈分別進(jìn)行抗拉測(cè)試后，結(jié) 果列于表3（W2依次為a,b,c；W3依次為d,e,）f。 由表3可知，從(a)→(c)以及(d)→(f)， 相同分子質(zhì)量的電紡氈、預(yù)氧化氈和碳化氈的抗拉 強(qiáng)度依次減小，這是由于我們?cè)跓崽幚磉^(guò)程沒(méi)有對(duì) 纖維氈施加張力，致使纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)受熱沖擊，變 得松弛、混亂，導(dǎo)致結(jié)晶度和取向度變低。此結(jié)論 與XRD的測(cè)試結(jié)果是一致的。分別比較(a)和 (d)、(b)和(e)以及(c)和(f)可知，W3試樣的 電紡氈、預(yù)氧化氈和碳化氈強(qiáng)度均強(qiáng)于W2試樣。 對(duì)比W1、W2和W3的強(qiáng)度可看出，隨著Mη的增 加，碳纖維膜的強(qiáng)度是增加的。
3結(jié)語(yǔ)
（1）隨著PAN黏均分子質(zhì)量的增大，PAN紡 絲溶液的黏度升高，所制得的碳纖維膜的纖維平均 直徑也隨之變大。
（2）當(dāng)PAN的Mη≤5×104時(shí)，制得的碳纖維 強(qiáng)度差、發(fā)脆，容易斷裂，不利于后續(xù)加工和應(yīng) 用；而Mη≥3×105時(shí)，PAN在DMF溶液中無(wú)法靜 電紡絲。因此，在可紡的條件下，隨著Mη的增大， 碳纖維的得率增加，抗拉強(qiáng)度也增高。為了進(jìn)一步 提高纖維氈的強(qiáng)度，還可以在熱處理過(guò)程中對(duì)纖維 氈施加適當(dāng)?shù)膹埩Α?/p>
（3）紅外光譜分析表明，在900℃條件下有機(jī) 物已基本分解，剩下的主要為碳元素，說(shuō)明在 900℃條件下成功碳化制得了超細(xì)碳纖維。
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