摘要：以異辛醇聚氧乙烯醚、P2O5為主要原料,合成異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯。其鈉鹽具有優良的耐堿性及高溫耐堿滲透性,可作為性能優良的精練劑,經其處理過的織物有較好的潤濕性和白度。
前處理工藝一般在高溫(95~100℃)和濃堿液條件下進行的,因此對助劑也必須有一些特殊的要求: (1)能耐硬水,不能同金屬離子發生絡合而產生沉淀; (2)濁點要高,能在高溫條件下發揮其功效; (3)能在較濃的堿液中有很好的潤濕、乳化、分散、凈洗等作用[1]。磷酸酯類是一種性能優良,廣泛應用在紡織行業的表面活性劑,異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯是由異辛醇聚氧乙烯醚經磷酸酯化而得到的新型陰離子表面活性劑。此類表面活性劑兼有非離子、陰離子特性,因此它具有優良的潤濕、滲透、乳化、分散、螯合性和耐堿耐熱性,特別適用于染整加工工藝。
1 實驗部分
1.1 實驗原料與儀器
異辛醇聚氧乙烯醚(RO(CH2CH2O)nH,n=3~6),P2O5,氫氧化鈉均為工業品;氫氧化鉀,無水乙醇,無水氯化鈣,均為分析醇。
電加熱套,電動攪拌,溫度計,標準磨口三口玻璃燒瓶,RAPID紅外線小樣染色機,電磁爐。
1.2 合成方法[2]
在裝有攪拌器和溫度的三口燒瓶中,加入一定量的異辛醇聚氧乙烯醚,在快速攪拌下分次加入五氧化二磷(溫度控制在50℃以下),加完后升溫至65~70℃,反應2~3 h后加入少量的水,水解30 min,取樣測定產物中單雙酯與游離磷酸含量。降溫至50℃以下,用20%氫氧化鈉溶液緩慢中和至pH值=7~8,調節固含量在50%左右,出料即得外觀為無色透明液體。主要反應如下:
1.3 分析測定
1. 3. 1 磷酸單、雙酯含量的測定[3]
準確稱取1~2 g樣品于250 mL錐形瓶中,加入50 mL無水乙醇,充分振蕩使之溶解,滴加2~3滴甲基紅指示劑,用0. 5mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定,溶液由紅色變為橙黃色,記錄所消耗的氫氧化鉀標準溶液的體積V1。滴加6~8滴酚酞指示劑,繼續滴定,溶液由黃色變為橙紅色,記錄所消耗的氫氧化鉀標準溶液的體積V2。加入10 mL 10%氯化鈣水溶液,繼續滴定,溶液由紅色變為橙黃色,記錄所消耗的氫氧化鉀標準溶液的體積V3。計算公式示意如下:
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