摘要：研究了季銨化真絲綢的高固色率、高色牢度染色以及勻染工藝。研究結(jié)果表明：真絲綢季銨化后活性染料染色時(shí)固色率和色牢度大幅提高。活性翠藍(lán)KN-G、活性艷紅K-2N、活性紫K-3R、活性嫩黃B-4GLN的固色率都達(dá)到100%，皂洗牢度、沾棉、沾絲都達(dá)到5級(jí)。提高真絲綢浸漬季銨陽(yáng)離子溶液的溫度、降低真絲綢浸漬陽(yáng)離子溶液后的帶液率、染色時(shí)用陰離子表面活性劑作緩染劑可以使季銨化真絲綢染色均勻。
傳統(tǒng)的真絲綢染色一般采用酸性染料、酸性媒染染料、酸性含媒染料等進(jìn)行染色，染色色牢度不高，容易褪色。正因?yàn)檎娼z綢有容易褪色等原因，真絲綢的市場(chǎng)份額一直不大，受歡迎程度下降。
為了提高真絲綢的皂洗牢度，近年來(lái)對(duì)真絲綢進(jìn)行活性染料染色的研究報(bào)道增多[1-4]。用活性染料染真絲綢，特別是雙活性染料染得的絲綢，水洗牢度可以達(dá)到4~5級(jí)[5-7]。但是，活性染料具有良好的水溶性，使得活性染料在染色時(shí)不僅需要使用大量的鹽進(jìn)行促染，而且上染率和固色率都不高，染料利用率很低，產(chǎn)生大量的廢水。對(duì)此，近年來(lái)研究的真絲綢陽(yáng)離子和陰離子改性都可以大幅度地提高真絲綢的固色率[8-10]，改性真絲綢部分固色率接近90%，并實(shí)現(xiàn)低鹽染色。雖然已有的研究報(bào)道改性真絲綢的固色率已經(jīng)較高，但仍然還有提高的空間。因此，筆者研究了季銨化（接枝陽(yáng)離子）真絲綢的高固色率、高色牢度染色。同時(shí)，針對(duì)季銨化真絲綢容易染色不均，研究了季銨化真絲綢活性染料的勻染工藝。
1·實(shí)驗(yàn)
1.1材料
真絲雙縐12101(重慶金鳳絲綢公司)，三甲胺（化學(xué)純、上海試劑三廠），環(huán)氧氯丙烷（分析純、成都市科龍化工廠試劑廠），四丁基溴化銨（分析純，上海化學(xué)試劑公司），活性翠藍(lán)KN－G、活性艷紅K-2N、活性紫K-3R、活性嫩黃B-4GLN（浙江溫嶺市染料化工廠），硫酸鈉、碳酸鈉（分析純，成都市科龍化工廠試劑廠），十四烷基硫酸鈉（化學(xué)純，重慶醫(yī)藥化學(xué)品集團(tuán)）。
1.2儀器
數(shù)顯恒溫水浴鍋HH-4（國(guó)華電器有限公司），SHA-B恒溫振蕩器（國(guó)華企業(yè)），D2010W電動(dòng)攪拌器、DHG-9070A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海齊欣科學(xué)儀器有限公司），TU-1810紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司），SW-12型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)（無(wú)錫紡織儀器廠），CTA評(píng)定變色用灰卡、CTA評(píng)定沾色用灰卡（中國(guó)紡織科學(xué)研究院，紡織工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所），Y571B摩擦牢度儀（常州第二紡織機(jī)械廠），LD4-2離心機(jī)（北京醫(yī)用離心機(jī)廠）。
1.3方法
1.3.1 2,3環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的合成
在500 mL的燒瓶中加入250 mL三甲胺（33%），四丁基溴化胺0.3 g,放在盛有冰水混合液的恒溫水浴中用機(jī)械攪拌器進(jìn)行攪拌，同時(shí)緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加速度12 mL／min，共加入環(huán)氧氯丙烷100 mL（過(guò)量），滴加完之后繼續(xù)保溫60 min,然后，加熱恒溫至35℃,再攪拌反應(yīng)3 h。反應(yīng)結(jié)束后靜止1 h,待過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷分層后，用分液漏斗分離環(huán)氧氯丙烷。
1.3.2真絲綢浸漬陽(yáng)離子溶液
將真絲綢放入2,3環(huán)氧丙基三甲基氯化銨中，浸漬30 min,浸漬溫度為25，40，50，60，70，80℃，浴比1∶40。1.3.3浸漬陽(yáng)離子溶液后真絲綢帶液率的控制浸漬陽(yáng)離子后的真絲綢，放入離心機(jī)中離心甩干。離心圓筒底部放入不銹鋼絲球，再鋪一層濾紙，帶液的真絲綢放在濾紙上面，離心甩干液體與真絲綢完全分開(kāi)。用離心速度控制真絲綢的帶液率。當(dāng)離心速度分別為3 800，3 300，2 600，1 800，700 r/min左右,離心甩干時(shí)間為15 min時(shí)，真絲綢帶液率分別為：50%、60%、70%、80%、100%。
1.3.4真絲綢接枝陽(yáng)離子
離心甩干的真絲綢，在烘箱中50℃烘干，110℃烘焙30 min。隨后取出洗滌、晾干。
1.3.5真絲綢染色
1.3.5.1普通真絲綢染色
所有染料質(zhì)量濃度均為0.5 g/L，硫酸鈉質(zhì)量濃度取0，10～60 g/L。上染時(shí)間50 min，固色時(shí)間40 min，浴比50∶1。K型活性染料的染色溫度為80℃，固色溫度為90℃。B型、KN型活性染料的染色溫度、固色溫度均為60℃。固色浴中碳酸鈉質(zhì)量濃度為2 g/L。煮浮色溫度60℃，浴碳酸鈉2 g/L，肥皂1 g/L。浴比1∶50,時(shí)間30 min。
上染率=1－A1／A0，A1為固色后染浴的吸光度，A0為染料原液的吸光度。固色率=1－（A1＋A2）/A0，A2為煮浮色浴的吸光度。測(cè)定吸光度時(shí)用同樣浴比、溫度、恒溫振蕩同樣時(shí)間的真絲綢水溶液作對(duì)照。
1.3.5.2改性陽(yáng)離子真絲綢染色
改性陽(yáng)離子真絲綢染色與普通真絲綢染色條件基本相同，但均不加鹽，均為無(wú)鹽染色
1.3.6牢度測(cè)試
皂洗牢度：60℃，浴比100∶1,時(shí)間30 min，皂洗浴碳酸鈉0.2%，肥皂1 g/L，然后用CTA評(píng)定變色用灰卡確定色牢度等級(jí)。
摩擦牢度測(cè)試參照ISO 105-X12—l993。
2·結(jié)果和討論
2.1活性染料在普通真絲綢上的染色 圖1是活性翠藍(lán)KN－G在普通真絲綢上的上染率和固色率與硫酸鈉質(zhì)量濃度的關(guān)系。從圖中可以看到，隨硫酸鈉質(zhì)量濃度的升高，活性翠藍(lán)KN－G的上染率和固色率開(kāi)始升高較快，后來(lái)增幅降低。硫酸鈉質(zhì)量濃度達(dá)到60 g/L，上染率和固色率分別達(dá)到81.83%和73.65%，染料的利用率不高。無(wú)鹽時(shí)上染率和固色率分別只有11.80％和10.72%。
圖2是活性艷紅K-2N在普通真絲綢上的上染率和固色率與硫酸鈉質(zhì)量濃度的關(guān)系。其變化規(guī)律與活性翠藍(lán)KN－G類似，上染率和固色率都隨硫酸鈉質(zhì)量濃度的升高而升高。在硫酸鈉質(zhì)量濃度為60 g/L時(shí)，活性艷紅K-2N的上染率和固色率分別為82.20%和73.98%。無(wú)鹽時(shí)上染率為2.67%，固色率為2.40%，染料的上染直接性一般。
圖3是活性紫K-3R在普通真絲綢上的上染率和固色率與硫酸鈉質(zhì)量濃度的關(guān)系。其無(wú)鹽時(shí)的上染率為3.18%，固色率為2.86%。硫酸鈉質(zhì)量濃度為60 g/L時(shí)，其上染率和固色率分別為71.11%和64.00%。其對(duì)真絲綢的上染直接性也只是一般。
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