摘要：以聚乙烯蠟6 100為原料,采用直接高溫高壓法制備聚乙烯蠟微乳液;系統研究了乳化劑HLB值、乳化劑用量、乳化時間、乳化溫度、pH、攪拌速度等因素對聚乙烯蠟乳液性能的影響,并分別采用場發射透射電子顯微鏡(FE-TEM)和激光動態光散射儀(DLS)等研究了乳液微粒形態、粒徑及其分布.結果表明,適宜的乳化工藝條件:復合乳化劑的HLB為14.8,復合乳化劑用量為6.4%,乳化時間為40 min,乳化溫度為130℃,攪拌速度為60 r/min,pH=8.在該條件下可制得固含量高達40%、平均粒徑為50 nm、具有良好穩定性和分散性的聚乙烯蠟超細微乳液,該乳液可以賦予織物柔軟豐滿的手感,減少織物表面摩擦阻力,顯著改善織物的可縫紉性等.
關鍵詞：聚乙烯蠟;微乳液;乳化;乳化劑
聚乙烯蠟是一種低分子質量的聚乙烯,其熔融粘度很低,具有蠟的特性,一般聚合度為100~300,數均相對分子質量為2 000~10 000.其化學性能穩定,手感滑爽,耐磨性好,硬度高,在油墨、涂料、鞋蠟、紡織等行業有廣泛的應用.以聚乙烯蠟為主要原料,在水性體系下加熱乳化后制備的聚乙烯蠟微乳液在紡織工業中有重要的應用價值.其成膜性強,能顯著降低纖維表面的摩擦系數而用作平滑劑;其熔點高,可以用作高速縫紉線的柔軟劑;其柔韌性好,可用作紡紗油劑或上漿劑.[1-2]制備性能優異的微乳液,一般乳化劑用量均較大,且微乳液的固含量也較低.高固含量的乳化蠟產品具有生產效率高、運輸成本低、干燥快、能耗低等優點,越來越受到市場的重視.制備固含量高、流動性好、乳化劑用量少以及具有納米級超細微粒的乳化蠟產品仍是該領域需要攻克的一個難題.[3-5]微乳液粒度是表征乳液的另一個重要指標;減小乳液粒度,可增加乳液的穩定性,改善其滲透性、成膜性及耐溶劑性等.[6-8]因此,在乳液的制備中,乳液形態、粒度及其分布的控制就顯得尤為重要.至今,固含量在35%以上,且粒徑在0.1μm以上的具有納米級超細粒徑的高濃度乳化蠟未見文獻報道.[3-8]本文對聚乙烯蠟乳化的條件和工藝進行系統研究,并采用透射電鏡、激光動態光散射儀等詳細考察了乳液微粒形態、粒徑及其分布等,進而研制出高固含量、低乳化劑用量和具有納米尺度粒徑的聚乙烯蠟超細微乳液;將該超細微乳液用于織物后整理,并對整理后的織物性能進行了全面評價.
1·試驗
1.1試劑及儀器
織物:40×40半漂棉府綢.
試劑:聚乙烯蠟6 100(熔點110~115℃,昆山科寶樂科技有限公司),平平加O、乳液膠體保護劑AP60(脂肪醇聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑,浙江精業生化有限公司),氫氧化鉀、液體石蠟(工業級).
儀器:HX-T型電子天平(慈溪天東儀器廠),DHG-9243B5-Ⅲ型烘箱(上海新苗醫療器械制造有限公司),DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鄭州長城科工貿有限公司),YG026型電子強力機(常州市大華電子儀器有限公司),IR-16型紅外線高溫染色機(香港弘埔技術有限公司),JEM-2100F場發射透射電子顯微鏡(日本電子株式會社),BI-200SM激光動態散射儀(美國布魯克海文儀器公司).
1.2聚乙烯蠟超細微乳液的制備
采用直接高溫高壓密閉乳化法制備,即將水、表面活性劑、聚乙烯蠟和其他添加物一次性加入壓力反應釜中,密閉后開始加熱和攪拌.乳化一段時間后,冷卻,即可得到質量分數為40%的聚乙烯蠟超細微乳液.
1.3微乳液性能測試
離心穩定性:取乳液放入離心機中,以3 000 r/min離心處理30 min,如果不破乳分層即為穩定性好.熱穩定性:在帶塞密閉比色管中裝一定量聚乙烯蠟超細微乳液,然后在60℃的恒溫水浴鍋中觀察出現破乳、泛黃變色的天數.[2]
分散性:分為5個等級,1級最好,5級最差.[9-10]利用透射電子顯微鏡觀察乳液微粒的形態結構:將未鍍碳膜的200目銅網緩慢浸入乳液中數秒,取出,在空氣中晾干后將銅網放入透射電鏡樣品臺上觀察,加速電壓為120 kV.選取合適的觀察點,電腦自動采集成像.
用激光動態散射儀測定乳液的平均粒徑,測試條件:溫度25℃,激光波長638 nm,入射角90°.
1.4應用工藝
浸漬[聚乙烯蠟乳液4%(owf)]→脫水(帶液率100%)→預烘(90~100℃,3 min)→焙烘(150℃,2 min).
1.5應用性能測試
按照美國ASTM D3787-2001《紡織織物頂破強力的標準試驗方法等速牽引(CRT)鋼球頂破試驗》測試織物的頂破強力;按照GB/T 3923《織物斷裂強力和斷裂伸長的測定》測試織物的斷裂強力.
2·結果與討論
2.1乳化條件的確定
2.1.1乳化劑HLB值
乳化劑的HLB值對聚乙烯蠟乳化效果的影響見表1.
選用聚乙烯蠟乳化劑時,HLB值是首先要考慮的一個因素.本文是平平加O與乳液膠體保護劑AP60復配而成的非離子型表面活性劑,此乳化劑的HLB值與聚乙烯蠟的HLB值較接近,同時還具有較高的濁點.利用均勻設計軟件進行配方設計,并用乳化劑乳化聚乙烯蠟,考察復配乳化劑HLB值對聚乙烯蠟乳化效果的影響.從表1可見,當乳化劑HLB值為14.8時,剛好跟聚乙烯蠟的HLB值相匹配,乳化效果最佳.
2.1.2乳化劑用量
從表2可知,當乳化劑用量為4.0%時,所得乳液為乳白色粗分散體系,平均粒徑大,不穩定.6.4%和7.2%時,所得乳液外觀較好,穩定性都有提高,從有效含量及成本上考慮,選擇乳化劑用量為6.4%.
2.1.3乳化溫度
從表3可以看出,隨著溫度的升高,乳液穩定性增強,而且透明度提高,其粒徑也隨之變小,這說明聚乙烯蠟乳液穩定性逐步增強,隨著溫度的進一步升高,聚乙烯蠟乳液的粒徑增大.可能原因是聚乙烯蠟的乳化是乳化劑分子吸附在水-蠟界面上形成穩定牢固的保護膜并建立穩定雙電層的過程.從熱力學上分析,吸附是一個放熱過程,升溫不利于吸附過程的進行.但是聚乙烯蠟融化需要溫度高于其熔點,以便于它更好地分散;另外,使用的乳化劑為非離子表面活性劑,當乳化溫度超過它們的濁點時,乳化劑會從溶劑中析出而不發揮乳化作用.[6-8]從乳液外觀、穩定性等方面考慮,選擇乳化溫度為130℃.
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