通過(guò)溶膠.凝膠工藝制備了Zr-ORMOSIL薄膜,具體的制備細(xì)節(jié)參照文獻(xiàn)[8】。其有機(jī)改性硅先驅(qū)體分別為如下5種:甲基三乙氧基硅烷(MTES),乙烯基三乙氧基硅烷(VTES);乙基三乙氧基硅烷(ETES):三甲氧基硅烷甲基丙烯酸丙醇酯(TMSPM)和縮水甘油酯基氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)。Zr的含量定義為XzrNz。(Nz,+Nsi)(Ⅳ為物質(zhì)的量)。摻雜激光染料PM567在先驅(qū)液中的初始摻雜濃度為2×lff3molL。將先驅(qū)液經(jīng)水解后得到的溶膠移入冰箱靜置,溶膠經(jīng)陳化一段時(shí)間后以載波片(Coming2947)為基板,在旋涂機(jī)上涂膜。旋轉(zhuǎn)速度為3000r/min。甩好的膜片在室溫下放置2—3d。
2.2實(shí)驗(yàn)測(cè)量
波導(dǎo)薄膜的折射率和厚度采用MetriconPC.2010棱鏡耦合儀測(cè)量。激光束選用633m。采用HitachiF4500型熒光分光光度計(jì),測(cè)得了染料摻雜波導(dǎo)薄膜的穩(wěn)態(tài)熒光譜。光源為氙燈,狹縫寬度均為2.5nm,PMT電壓為950V,掃描速度為240nm/min。染料摻雜波導(dǎo)薄膜經(jīng)一定時(shí)間的紫外連續(xù)輻照后,其熒光強(qiáng)度將逐漸下降,以其下降的幅度來(lái)衡量染料在該介質(zhì)中的光學(xué)穩(wěn)定性。測(cè)試裝置如圖1所示。紫外燈功率為30W,其最強(qiáng)的波長(zhǎng)為254nnl。激光染料摻雜的Zr-ORMOSIL薄膜的DFB激光裝置
其中,以倍頻Nd:YAG激光器作為泵浦光源,泵浦波長(zhǎng)為532nnl,FWHM為3—5ns,頻率為1—10Hz。輸出激光為S偏振光。泵浦光由分束器分成兩束具有相同強(qiáng)度的光在樣品表面以2目的交角會(huì)聚,產(chǎn)生增益和折射率的周期性調(diào)制。
根據(jù)Bragg公式。k2incff而A,pump其中,M為布拉格級(jí)數(shù),M=-2。扎為輸出波長(zhǎng),//。療有效折射率,卻泵浦波長(zhǎng),0為交角的1/2。通過(guò)改變泵浦束的交角即2p,輸出波長(zhǎng)發(fā)生改變。即可獲得連續(xù)可調(diào)諧的DFB激光輸出。
3結(jié)果與討論
圖3略為當(dāng)Zr的含量為25%時(shí),引入不同有機(jī)改性先驅(qū)體,激光染料PM567摻雜的Zr-ORMOSIL薄膜的熒光強(qiáng)度隨紫外輻照時(shí)間的衰減情況。從中可以看出,當(dāng)Zr濃度為100%時(shí),染料的光穩(wěn)定性最差,紫外輻照僅40min后其熒光強(qiáng)度即下降到初始值的50%左右。有機(jī)改性劑的加入可明顯提高激光染料的光穩(wěn)定性。當(dāng)以VTES為有機(jī)改性劑時(shí),染料的光穩(wěn)定性最高,紫外輻照320rain后其熒光強(qiáng)度仍維持在初始值的50%以上。這是因?yàn)橛袡C(jī)網(wǎng)絡(luò)能導(dǎo)致染料分子隔離,減少染料分子之間的碰撞,有機(jī)改性體的適當(dāng)加入可提高染料的光穩(wěn)定性。以往的研究也表明,VTES基ORMOSIL其結(jié)構(gòu)較致密【9】。染料分子在ORMOSIL中能得到有效的保護(hù),其光穩(wěn)定性顯著增加。因此,VTES對(duì)激光染料PM567摻雜的Zr-ORMOSIL薄膜是一種較好的有機(jī)改性劑。
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