摘要：為了較好地了解甲基丙烯酰胺單體接枝蠶絲的染色性能，通過熱綜合、紅外光譜和X射線衍射這3種方法對增重蠶絲與未增重蠶絲進(jìn)行分析。在此基礎(chǔ)上，研究其活性染料的上染與固色速率曲線、提升性等染色性能，并與未增重蠶絲作比較。結(jié)果表明，接枝增重并未改變纖維內(nèi)部的晶型結(jié)構(gòu)和絲素主鏈的分子結(jié)構(gòu)，接枝單體主要在絲素?zé)o定形區(qū)發(fā)生聚合，使纖維的結(jié)晶度有所降低。接枝引起蠶絲對活性染料吸附性的降低，從而導(dǎo)致活性染料的固色率也有所降低，其降低程度因染料的品種而異，并隨著活性染料濃度增加而增加。因此，接枝引起了蠶絲用活性染料染色的提升性下降，使蠶絲不易染得濃色。
關(guān)鍵詞：接枝蠶絲;甲基丙烯酰胺;結(jié)構(gòu)分析;活性染料;染色性能
中圖分類號:TS 193.1文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:0253-9721(2012)06-0059-07
蠶絲具有優(yōu)良的服用舒適性和優(yōu)雅華麗的外表，深受廣大消費(fèi)者的喜愛。由于蠶絲質(zhì)地輕盈、飄曳，缺乏厚重感，存在懸垂性欠佳、易折皺等不足，不能很好滿足領(lǐng)帶服飾用品的服用性能。因此，蠶絲的接枝增重加工已較為普及，一方面在保留蠶絲原有性能的同時可以賦予蠶絲織物厚實、豐滿的手感和較好的懸垂性，同時增重也能給加工企業(yè)帶來一定的經(jīng)濟(jì)效益［1－2］。目前，蠶絲增重一般采用乙烯類單體接枝聚合技術(shù)［3－6］。而甲基丙烯酸甲酯的接枝產(chǎn)物理化性能很差，苯乙烯單體使蠶絲纖維吸濕性下降，甲基丙烯酰胺的質(zhì)量問題比其他單體相對較少，當(dāng)前應(yīng)用最為普及。
有關(guān)蠶絲接枝改性的研究一直被專業(yè)人士所關(guān)注，國內(nèi)外對于其接枝增重的工藝、接枝后蠶絲結(jié)構(gòu)與性能等方面的研究已有一些報道［7－11］。蠶絲經(jīng)過接枝增重會引起內(nèi)部結(jié)構(gòu)一定程度的變化，從而引起染色性能的變化［12－14］。加工企業(yè)普遍反映，接枝增重蠶絲存在不易染濃色、染色重現(xiàn)性較差等問題。因此，對于接枝增重蠶絲的結(jié)構(gòu)與染色性能的研究有待進(jìn)一步深入。本文采用TG/DTA、紅外光譜和X-衍射等方法對接枝增重蠶絲進(jìn)行分析，在此基礎(chǔ)上，測定活性染料染色的上染與固色曲線和提升性，研究活性染料的染色性能。
1·實驗部分
1.1實驗材料與儀器
材料:甲基丙烯酰胺單體接枝增重桑蠶絲，增重率為46.2%，由浙江雅士林領(lǐng)帶服飾有限公司提供。
染料:活性紅M-8B、活性紅M-3B、活性黃M-3RE、活性深藍(lán)M-2GE、活性大紅BES，均由上虞億得化工有限公司提供。
化學(xué)試劑:無水硫酸鈉、碳酸氫鈉、冰醋酸均為分析純。
儀器:L-12C型振蕩染色機(jī)(廈門瑞比精密機(jī)械有限公司)、UV-2450紫外可見分光光度計(日本島津公司)、Datacolor SF-600測色配色儀(美國Datacolor公司)、FA2104SN電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。
1.2上染率及固色率的測定
上染率的測定:采用殘液測試法，分別吸取空白染液和染色殘液1 mL于10 mL容量瓶中，加入清水至刻度，冷卻后定容，搖勻。然后用紫外可見分光光度計在染液最大吸收波長處測定染液的光密度A1、A2。按式(1)計算上染率。
式中:A1、V1分別為空白染液的光密度和體積;A2、V2分別為染后殘液的光密度和體積。固色率的測定:測定皂洗殘液的光密度A3，按式(2)計算固色率。
式中，A3、V3分別為皂洗殘液的光密度和體積。
1.3上染與固色曲線測定
染色工藝處方為:活性染料M-8B 2%(o．w．f)，無水硫酸鈉60 g/L，碳酸氫鈉10 g/L，浴比40∶1。皂洗工藝為:凈洗劑209 2 g/L，碳酸鈉1 g/L，浴比為40∶1，95℃，10 min。
按工藝處方配成10個相同的染浴，并編號，其中1個為空白染浴，分別精確稱取(精確至0.1mg)相同質(zhì)量的增重和未增重蠶絲(根據(jù)其含濕量折算成絕對干重)，投入染浴進(jìn)行染色。樣品取出時間要參考工藝曲線圖，取出蠶絲后測樣品殘液吸光度，根據(jù)式(1)計算上染率。考慮到蠶絲在未加堿之前也會有部分活性染料固色，因此每個樣品均進(jìn)行皂洗，并測定皂洗殘液的吸光度，根據(jù)式(2)計算固色率。
1.4染料提升性測試
當(dāng)活性染料起始用量為1%(o．w．f)時，硫酸鈉為55 g/L，碳酸氫鈉為7.5 g/L。當(dāng)染料用量以1%幅度進(jìn)行遞增至6%(o．w．f)，硫酸鈉與碳酸氫鈉分別以5、2.5 g/L幅度遞增，浴比均為40∶1。染色工藝曲線為：
1.5蠶絲熱綜合分析
將蠶絲剪碎，采用日本精工EXSTAR6000TG/DTA6300同步熱分析儀測定，測定條件為10℃/min，空氣中進(jìn)行。
1.6紅外光譜分析
將蠶絲用哈氏切片器切碎，與溴化鉀混合研碎壓片，以空白溴化鉀壓片作空白背景，采用日本島津公司紅外光譜儀IRPrestige-21測定紅外吸收光譜曲線。
1.7 X衍射分析
采用日本理學(xué)公司(Rigaku)的D/Max-2550 pc18 kW轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀，將纖維粉末安放在玻璃樣品架上進(jìn)行分析。測試條件為:Ni濾波，Cu靶K射線，管壓40 kV，管流40 mA，掃描速度5°/min，階寬0.026°，掃描角5°～70°。
2·結(jié)果與討論
2.1熱綜合分析
對增重蠶絲與未增重蠶絲進(jìn)行熱綜合分析，結(jié)果見圖1、2。
為了比較2種蠶絲的失重性能，對圖1中的DTG曲線分別作分峰處理，得到圖3。未接枝與接枝蠶絲的DTG曲線分峰擬合的系數(shù)R2值分別為0.987 2和0.997 1，由此可以看出，上述DTG曲線的分峰處理是有效的。為了進(jìn)一步獲得2種蠶絲DTG曲線失重峰的相關(guān)參數(shù)，分別對圖3中的分峰曲線進(jìn)行計算，結(jié)果如表1所示。
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