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1.3產物的結構表征及表面性能測試

1.3.1結構表征

Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ經KBr壓片法用傅里葉變換紅外光譜儀進行FTIR光譜結構分析,Ⅲ經核磁共振波譜(NMR)儀測定1HNMR譜圖.

1.3.2臨界膠束濃度(cmc)

表面張力法:將Ⅲ配制成不同濃度的水溶液,在25℃下采用吊片法測定其表面張力,將表面張力對濃度作圖,求出cmc.[9]

電導率法:將Ⅲ配制成不同濃度的水溶液,在25℃下測試其電導率,將電導率對濃度作圖,求出cmc.[10]

1.3.3乳化能力

?、?.100 0 g溶于100 mL蒸餾水中,量取40 mL該溶液于100 mL具塞量筒中,再加入40 mL苯,蓋緊塞子.上下劇烈振蕩5次,放置1 min,重復5次,靜置后開始計時,記錄分出10 mL水的時間.[11]

1.3.4泡沫性能

取質量分數為0.5%Ⅲ的水溶液20 mL,倒入100mL具塞量筒中,再加蒸餾水至30 mL,蓋塞、上下振蕩25次,記錄泡沫高度,靜置5 min,觀察泡沫性能.[7]19

2結果與討論

2.1結構表征

2.1.1紅外光譜

如圖1所示,Ⅰ與原料松香的IR圖譜對比,有明顯改變的峰位置在3 439 cm-1處,此處為松香羧基上的氫與環氧氯丙烷上的環氧鍵開環而生成的—OH的伸縮振動吸收峰;1 722 cm-1處為松香(羧基中羰基伸縮振動吸收峰為1 693 cm-1)與環氧氯丙烷發生開環反應生成的酯的—C O伸縮振動吸收峰;752 cm-1是C—Cl的伸縮振動吸收峰,而其他位置的峰無明顯變化,說明并沒有破壞松香的其他基本結構.從而說明3-松香酰氧基-2-羥丙基氯已合成.Ⅱ在3 380 cm-1

—OH伸縮振動吸收峰;2 931、1 452 cm-1分別為甲基或亞甲基C—H的伸縮振動和變形振動吸收峰;1 724 cm-1為酯羰基上—C O的伸縮振動吸收峰;1 074 cm-1為C—N的伸縮振動吸收峰,Ⅰ中C—Cl的吸收峰752 cm-1消失,證明二乙醇胺的N與Ⅰ中C—Cl反應形成了C—N,合成了此產物.Ⅲ在3 444 cm-1和3 284 cm-1處為羥基的伸縮振動和羥基間形成的締合氫鍵吸收;2 927、1 458與1 386 cm-1為甲基/亞甲基C—H的伸縮振動與變形振動吸收峰;1 722 cm-1為酯羰基—C O的伸縮振動吸收峰;1 061 cm-1為C—N伸縮振動吸收峰,說明目標產物已經合成.

2.1.2核磁共振譜

由圖2可見,化學位移(7.187~6.995)×10-6為樹脂酸三元環菲骨架質子峰,6.857×10-6處為菲骨架共軛雙鍵質子峰,5.264×10-6處為羥基質子峰,4.023×10-6處為—C—CH—OH質子峰,3.753×10-6處為—C—CH2—OH質子峰,3.350×10-6處為—CH2—N—質子峰,2.510×10-6處為—N—CH2—C—OH質子峰,1.226×10-6處為—CH2—C—N質子峰,1.156×10-6處為—OCH2—C—OH質子峰,(0.948~0.828)×10-6為樹脂酸三元環菲骨架上的甲基質子峰.由此可以證實目標產物已合成.