從圖3可看出,未改性殼聚糖纖維為多羥基化合物,具有一定吸濕性,因此,在其譜線上,1 640 cm-1處小的吸收峰是樣品吸附微量雜質水O—H的彎曲振動峰,而水O—H的伸縮振動峰(3 400 cm-1附近)被纖維素締合羥基振動峰所覆蓋而不能看到。在1 384. 99 cm-1處都出現了強吸收峰,這是由于C—H彎曲(和CH3對稱變形振動)吸收。在殼聚糖纖維中, 1 655. 05 cm-1和1 601.04 cm-1處出現的強吸收峰分別是C O伸縮振動和N-H彎曲振動引起的。另外, 1 420 cm-1處氨基的特征峰的穿透率明顯提升,表示硅偶聯劑(KH560)與殼聚糖纖維上的氨基交聯反應。1 134 cm-1處為Si—O—Si鍵結的特征峰,而1 000~1 100 cm-1處為Si—O—C的特征峰, 920 cm-1為Si—OH特征峰,說明殼聚糖纖維與KH560偶聯劑發生了交聯,這與圖1殼聚糖纖維與KH560交聯反應機制相符。
2.3 熱性能分析
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從圖4可看出,在相同條件下,未改性殼聚糖纖維的熱失重從112. 7℃就已開始, 264. 1℃已產生明顯的熱分解,當溫度升到300℃左右,質量損失急速增加,質量損失率約為49. 98%; 237. 1~458. 1℃為主要的裂解階段—殼聚糖纖維鏈裂解反應。與此相比,改性纖維的熱失重從118. 3℃開始, 286. 8℃迅速下降。286. 8~451. 1℃為主要的裂解階段,質量損失增加最大,此階段質量損失率約為48. 2%。比較圖4(a)和(b)可知,未改性殼聚糖纖維的初始失重溫度和最大熱失重速率溫度均比改性纖維要低,表明改性纖維的熱降解滯后于未改性殼聚糖纖維。這是因為硅偶聯劑、納米SiO2與殼聚糖纖維之間交聯網絡阻止了殼聚糖分子鏈的運動,要使殼聚糖纖維分子鏈在加熱過程中斷裂則需要較高的溫度。這也說明殼聚糖纖維聚合物鏈對SiO2納米顆粒的包覆作用主要是通過共價鍵,而不是氫鍵。正是由于這種包覆作用,改性纖維的熱穩定性較未改性殼聚糖纖維有較明顯提高。
2. 4 納米SiO2改性殼聚糖纖維的染色性能
2. 4. 1 染料類型對染色性能的影響
用活性紅M-2B、活性黃B-4RFN、直接桃紅12B、直接耐曬藍B2RL、酸性大紅G和酸性黑ATT等6種不同類型染料,按1. 2. 2節方法對納米SiO2改性殼聚糖纖維進行染色,研究改性纖維對不同類型染料的吸附情況,結果見圖5。
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由圖5可以看出,納米SiO2改性殼聚糖纖維對不同類型染料的染色吸附性能不同。其對強酸性染料酸性大紅G和酸性黑ATT的上染百分率較低。這是由于強酸性染料通常在酸性條件下上染蛋白質纖維,但是殼聚糖纖維不耐酸,在酸性條件下容易溶失;而中性條件下上染改性纖維,上染率不高。另外,兩種直接染料直接桃紅12B和直接耐曬藍B2RL對改性纖維的上染百分率較高,其中直接桃紅12B上染率高于直接耐曬藍B2RL。這是因為直接染料是纖維素纖維染色常用的染料之一,殼聚糖纖維的分子結構與纖維素相近,直接染料也適用于改性纖維的染色。殼聚糖纖維與硅偶聯劑交聯后,仍存在大量的活性基團如羥基、氨基、環氧基等,從理論上分析,改性纖維與直接染料之間能形成離子鍵結合,也能形成范德華力和氫鍵結合[9]。
事實上,改性纖維的染色性能和所用染料的結構有關。一般多磺酸基的染料電負性很強,當染料上染纖維后,染料磺酸根離子就會中和纖維上的正電荷,從而使纖維呈負電性。一旦纖維表面呈負電性,那么纖維表面的負電荷與染液中的染料陰離子之間就會產生排斥力,上染率反而相對較低;而磺酸基數目少、相對分子質量較小的染料迅速占據纖維上“染座”的機會較大,導致染料上染率較高。因為直接耐曬藍B2RL含有四個磺酸基,而直接桃紅12B含有2個磺酸基,因此后者與改性纖維之間結合更容易,上染較多。由于在所選擇的染料中,直接桃紅12B上染率最高,因此,后續試驗選擇直接桃紅12B來研究染色工藝條件對納米SiO2改性殼聚糖纖維染色性能的影響。
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