將2.52 mol 濃鹽酸加入到冰水中，攪拌均勻，再加入0. 1 mol對(duì)氯苯胺，待對(duì)氯苯胺完全溶解，加入質(zhì)量濃度20 g / L的亞硝酸鈉溶液1.01 mol，使對(duì)氯苯胺重氮化。試驗(yàn)溫度維持在5 ℃以下，用淀粉碘化物試紙判斷重氮化反應(yīng)的終點(diǎn)。
步驟ⅡH-酸( 偶合組分) 的三聚氰化反應(yīng)
將0.1 mol 三聚氰氯細(xì)粉末加入到攪拌好的碎冰水混合液中，再緩慢加入0．1 molH-酸的中性溶液，控制溫度在5 ℃以下;同時(shí)分批加入少量的質(zhì)量濃度為20 g/L 的碳酸鈉溶液，以維持pH 值在6.2 ～6. 8。將反應(yīng)液攪拌20 ～25 min，控制pH 值在6. 2 ～6. 8 至反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)溶液完全溶解或者無可重氮化的自由氨基存在，可判斷反應(yīng)結(jié)束。將三聚氰氯溶解于丙酮中，制成20%溶液，再加入冰水混合，即制得三聚氰氯分散液。
步驟Ⅲ重氮化對(duì)氯苯胺與氰尿H-酸的偶合反應(yīng)
將對(duì)氯苯胺的重氮化溶液以細(xì)流緩緩加入到氰尿H-酸中。氰尿H-酸發(fā)生鹽析，然后與重氮化銨鹽發(fā)生偶合反應(yīng)。同時(shí)將碳酸鈉溶液分批少量加入，以調(diào)節(jié)pH 值為6．2 ～6．8。
通過測(cè)試，偶合組分( 氰尿H-酸) 消失，可以判斷偶合反應(yīng)結(jié)束。將反應(yīng)液和重氮化苯胺并排滴加到濾紙上，若其暈圈交匯處無顏色生成，可以判定反應(yīng)完全結(jié)束。偶合反應(yīng)的溫度需控制在10 ℃以下。加入磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉的混合液作為緩沖液?；钚匀玖蠒?huì)混雜在普通鹽中析出，過濾，用含有緩沖液的冷飽和濃鹽水洗滌，最后在45 ℃以下真空干燥。
方案B 染料Ⅰ的合成
步驟Ⅰ3-( 二甲胺) -2 -羥丙基丙酸( PA-ECH-DMA) 的合成
將0. mol 丙酸溶解到118.4 g 甲醇中，用磁力攪拌器不斷攪拌，加入0. 1 mol二甲基胺進(jìn)行中和; 然后，將0.15 mol 環(huán)氧氯丙烷加入到上述中和后的混合液中，不斷攪拌，60 ℃回流反應(yīng)15 h。反應(yīng)完畢，減壓蒸餾除去甲醇，用乙醚萃取除去殘?jiān)形捶磻?yīng)物，得到棕黃色的凝膠狀產(chǎn)物。
步驟Ⅱ4-氨基-N-［2 -羥基-3-( 丙酰氧基) 丙基］-N，N-雙甲基苯胺( PA-ECH-DMA-對(duì)氯苯胺) 的合成。
將0.1 mol 對(duì)氯苯胺溶解在150 g 甲醇中，不斷攪拌，將0. 1 molPA-ECH-DMA 加入到該混合液中，不斷攪拌，60 ℃回流反應(yīng)4 h。通過溴酚藍(lán)試驗(yàn)方法可證實(shí)正電荷的存在。溴酚藍(lán)檢測(cè)方法為: 將1 ～2 滴反應(yīng)液滴加到5 mL 氯仿、5 mL 0.1%的溴酚藍(lán)乙醇溶液和1 mL 6 N 鹽酸的混合液中，混合均勻后觀察下層氯仿的顏色，如果呈黃色，說明產(chǎn)品中存在正電荷。
步驟ⅢH-酸( 偶合組分) 的氰化反應(yīng)
反應(yīng)操作同方案A 步驟Ⅱ中方法。
步驟Ⅳ重氮化和偶合反應(yīng)同步進(jìn)行
向安裝有攪拌器的500 mL 玻璃反應(yīng)容器中投入摩爾比為1 : 0. 2 ～1 : 0. 5 的重氮化胺和丙酸，然后將該混合物加入到0. 1 mol PA-ECH-DMA-對(duì)氯苯胺和0. 1 mol 氰化H-酸中，攪拌10 min; 再在不斷攪拌下將1.01 mol 亞硝酸鈉緩慢加入，時(shí)間宜超過5 min。染料很快生成，可以通過溫度和黏度的同時(shí)上升加以判斷。10 min 后，進(jìn)一步加入50 mL 丙酸，繼續(xù)攪拌5 min以上，以降低黏度，提高剪切率。亞硝酸鈉反應(yīng)完畢后，在不超過35 ℃的條件下保溫20 min。整個(gè)反應(yīng)需40 min，最后反應(yīng)容器內(nèi)溫度應(yīng)在29 ℃。此時(shí)，將反應(yīng)液倒入不斷攪拌的90 g/L 氨水溶液( 45 ℃) 中。
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