試驗中還發現一異常現象,當原料配比為6∶1和5∶1時,合成產品的潤濕時間很短,但標準帆布沉降時間很長,甚至不沉降。這是由于該配比下,脂肪醇醚過量,造成產物中有未反應完的脂肪醇醚,在測試時其漂浮于堿液表面,故使得標準帆布極易潤濕,但由于其無法使堿液向纖維內滲透,故標準帆布不沉降。綜合比較各配比下合成樣品的潤濕時間、沉降時間,優選投料比為3∶1。在此投料比下產品的滲透性及耐堿性最佳。
2.2 酯化溫度對合成助劑耐堿滲透性的影響
在磷酸酯化反應中,溫度是非常重要的工藝條件。溫度過低,反應速度太慢,酯化反應不完全;提高溫度,則反應速度加快,但溫度過高易產生羥基間的脫水醚化,使羥基含量降低,且隨著反應溫度升高和酯化反應速率增加,會產生較多副產物,使產品色澤加深。在原料配比為3∶1,酯化時間4h,水解2h條件下,考察不同反應溫度(55、60、70、80和90℃)對磷酸酯的單、雙酯含量及產物耐堿滲透性(300g/L氫氧化鈉溶液,3%的磷酸酯)的影響,結果見表2。
表2 酯化溫度對產品耐堿滲透性的影響
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由表2可知,隨著酯化反應溫度升高,合成磷酸酯中單酯與雙酯的比值逐漸變大,且合成產品的潤濕時間、沉降時間均遞減。這表明酯化溫度的提高有利于合成磷酸酯產品的耐堿滲透性能。
試驗發現,溫度高于60℃時產物便呈淡黃色,但這對產品的應用性能沒有影響。此外,隨著溫度的升高,產物中的磷酸含量升高。由于90℃產品的耐堿滲透性最好,故將酯化反應溫度定為90℃。
2.3 酯化時間對合成助劑耐堿滲透性的影響
在配比為3∶1,酯化溫度90℃,水解2h工藝下,考察不同酯化時間(2、3、4和5h)對合成產品性能的影響,結果見表3。
表3 酯化時間對產品耐堿滲透性的影響
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由于P2O5是固體,其反應初期還包括P2O5溶解的過程。在探討酯化時間對反應的影響時,從反應體系為液態均相開始計時。由表3可知,自反應液成均相后,反應時間對酯化率及反應體系中游離磷酸的含量影響較小。隨著反應時間的延長,磷酸單酯含量增大,而磷酸雙酯含量降低,酯化反應4h基本達到平衡,且產品中單雙酯比例最高。綜合產品的潤濕時間、沉降時間等指標,選擇4h為最佳酯化時間。
2.4 水解工藝對合成助劑耐堿滲透性的影響
在磷酸酯的合成工藝中,需要將聚磷酸酯水解為磷酸單酯得到最終磷酸酯產品。而水解過程中的加水方式和水解時間作為重要工藝參數將影響最終產品單酯和雙酯的含量及比例,影響產品的耐堿滲透性能。
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