隨著精細(xì)化工的發(fā)展，各種改性硅油產(chǎn)品不斷投入工業(yè)化應(yīng)用，氨基硅油已成為紡織工業(yè)中不可替代的新型高科技產(chǎn)品．[1-2]當(dāng)前改性硅油的品種及應(yīng)用發(fā)展很快，在開(kāi)發(fā)高性能及多功能新材料應(yīng)用方面正受到人們的青睞．[3-8]改性有機(jī)硅柔軟劑含有氨基、羧基、環(huán)氧基、甲基丙烯基或苯酚基等活性基團(tuán)，或兼有幾種活性基團(tuán)．通過(guò)活性基團(tuán)對(duì)織物的改性達(dá)到特殊的整理效果．[9]通過(guò)硅氫加成反應(yīng)，可將所需要的氨基官能團(tuán)引入到聚硅氧烷主鏈上，但在研究中多以小分子含氫硅烷單體與不飽和官能團(tuán)單體進(jìn)行接枝聚合成含所需特定官能團(tuán)的有機(jī)硅低聚物，再經(jīng)平衡化得到改性聚硅氧烷．這些合成多需若干步驟才能得到目標(biāo)產(chǎn)物，對(duì)最終產(chǎn)物的產(chǎn)率有很大影響，而且最終產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)也可能與預(yù)先的設(shè)計(jì)有所出入．KevinDBelifeld等利用全氫硅油或D4H與不飽和單體進(jìn)行接枝反應(yīng)，但反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)(達(dá)96h)．本文采用H2PtCl6作催化劑，聚甲基氫硅氧烷與丙烯酸二甲氨基乙酯進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)[10]，通過(guò)適當(dāng)提高反應(yīng)溫度、以甲苯作溶劑、氮?dú)獗Ｗo(hù)等，以期縮短硅氫加成反應(yīng)時(shí)間，并利用紅外光譜對(duì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征．
1試驗(yàn)
1．1試劑及儀器
試劑：丙烯酸二甲氨基乙酯(工業(yè)級(jí)，淄博萬(wàn)多福化工有限公司)，聚甲基氫硅氧烷(活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0．1％，工業(yè)級(jí)，成都晨光化工研究院)，甲苯、丙酮、無(wú)水乙醇(分析純，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司)，氯鉑酸(HCl，分析純，沈陽(yáng)市科達(dá)試劑廠)，吩噻嗪(分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)．
儀器：IR分析儀(NicoletAVATAR370，USA)，JJ一2增力電動(dòng)攪拌器(江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠)，TGL一16高速離心機(jī)、SHE—D循環(huán)水式真空泵(鞏義市英峪予華儀器廠)，KE一522AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海嘉鵬科技有限公司1) 等．
1．2氨基硅油的合成
在裝有回流冷凝管和滴液漏斗的100mL四口燒瓶中加入一定比例的聚甲基氫硅氧烷、甲苯、部分阻聚劑(吩噻嗪)、氯鉑酸(催化劑)溶液，通氮?dú)?min，加熱攪拌使聚甲基氫硅氧烷溶于甲苯，升溫至80℃，滴加一定量丙烯酸二甲氨基乙酯(含0．5％吩噻嗪)和甲苯的混合液，控制在l～1．5h內(nèi)滴加完畢．力口熱至預(yù)定溫度，繼續(xù)攪拌并恒溫反應(yīng)約30h停止反應(yīng)．
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圖1不同物質(zhì)的紅外光譜圖
1．3反應(yīng)產(chǎn)物的分離純化
減壓蒸餾除去甲苯；將蒸餾所得的產(chǎn)物溶于無(wú)水乙醇，離心分離乙醇中的沉淀(丙烯酸二甲氨基乙酯均聚物)；將去除沉淀的無(wú)水乙醇溶液減壓蒸餾除去無(wú)水乙醇；再用丙酮和少量水進(jìn)一步萃取產(chǎn)物，將水層分去；減壓蒸餾除去溶解產(chǎn)物的丙酮．反復(fù)多次，以便于反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征．產(chǎn)率達(dá)90％左右．
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