隨著精細化工的發展,各種改性硅油產品不斷投入工業化應用,氨基硅油已成為紡織工業中不可替代的新型高科技產品.[1-2]當前改性硅油的品種及應用發展很快,在開發高性能及多功能新材料應用方面正受到人們的青睞.[3-8]改性有機硅柔軟劑含有氨基、羧基、環氧基、甲基丙烯基或苯酚基等活性基團,或兼有幾種活性基團.通過活性基團對織物的改性達到特殊的整理效果.[9]通過硅氫加成反應,可將所需要的氨基官能團引入到聚硅氧烷主鏈上,但在研究中多以小分子含氫硅烷單體與不飽和官能團單體進行接枝聚合成含所需特定官能團的有機硅低聚物,再經平衡化得到改性聚硅氧烷.這些合成多需若干步驟才能得到目標產物,對最終產物的產率有很大影響,而且最終產物的結構也可能與預先的設計有所出入.KevinDBelifeld等利用全氫硅油或D4H與不飽和單體進行接枝反應,但反應時間較長(達96h).本文采用H2PtCl6作催化劑,聚甲基氫硅氧烷與丙烯酸二甲氨基乙酯進行硅氫加成反應[10],通過適當提高反應溫度、以甲苯作溶劑、氮氣保護等,以期縮短硅氫加成反應時間,并利用紅外光譜對結構進行了表征.
1試驗
1.1試劑及儀器
試劑:丙烯酸二甲氨基乙酯(工業級,淄博萬多福化工有限公司),聚甲基氫硅氧烷(活性氫的質量分數為0.1%,工業級,成都晨光化工研究院),甲苯、丙酮、無水乙醇(分析純,天津市凱通化學試劑有限公司),氯鉑酸(HCl,分析純,沈陽市科達試劑廠),吩噻嗪(分析純,國藥集團化學試劑有限公司).
儀器:IR分析儀(NicoletAVATAR370,USA),JJ一2增力電動攪拌器(江蘇省金壇市醫療儀器廠),TGL一16高速離心機、SHE—D循環水式真空泵(鞏義市英峪予華儀器廠),KE一522AA旋轉蒸發儀(上海嘉鵬科技有限公司1) 等.
1.2氨基硅油的合成
在裝有回流冷凝管和滴液漏斗的100mL四口燒瓶中加入一定比例的聚甲基氫硅氧烷、甲苯、部分阻聚劑(吩噻嗪)、氯鉑酸(催化劑)溶液,通氮氣5min,加熱攪拌使聚甲基氫硅氧烷溶于甲苯,升溫至80℃,滴加一定量丙烯酸二甲氨基乙酯(含0.5%吩噻嗪)和甲苯的混合液,控制在l~1.5h內滴加完畢.力口熱至預定溫度,繼續攪拌并恒溫反應約30h停止反應.
.png)
圖1不同物質的紅外光譜圖
1.3反應產物的分離純化
減壓蒸餾除去甲苯;將蒸餾所得的產物溶于無水乙醇,離心分離乙醇中的沉淀(丙烯酸二甲氨基乙酯均聚物);將去除沉淀的無水乙醇溶液減壓蒸餾除去無水乙醇;再用丙酮和少量水進一步萃取產物,將水層分去;減壓蒸餾除去溶解產物的丙酮.反復多次,以便于反應產物的結構表征.產率達90%左右.
[1][2]下一頁>>
相關信息 







推薦企業
推薦企業
推薦企業