在配有攪拌器、球形冷凝管、氮氣導氣管的干燥三口燒瓶中加入自制低含氫硅油、聚醚酯、溶劑甲苯和0.002%(對反應物質量)氯鉑酸(催化劑).通入氮氣,攪拌,升溫至合適溫度,反應一定時間,得無色透明粘性液體.55 ℃下進行減壓蒸餾,蒸出溶劑甲苯.反應式如下:
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1.3 結構表征及性能測試
紅外光譜:采用液膜法,用傅立葉紅外光譜儀測定;消泡性能:采用循環鼓泡法測定.
2 結果與討論
2.1 影響硅氫加成反應的因素
2.1.1 溫度
由表1 可知,溫度低反應速度慢,轉化率低;溫度高時反應速度快,轉化率高,但反應溫度過高,易引起大分子交聯,顏色加深,選擇80 ℃作為反應溫度.
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2.1.2 時間
時間對轉化率的影響見圖1.
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由圖1 可見,隨著反應時間的延長,轉化率增高,在反應前期轉化率增高比較迅速,在5.5 h 以后,轉化率隨時間的變化不明顯,因此,選擇反應時間5.5 h.
2.1.3 n(聚醚酯)∶n(PHMS)
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由圖2 可知,隨著n(聚醚酯)∶n(PHMS)的增加,轉化率先增加后減小,n(聚醚酯)∶n(PHMS)=1.20∶1 時,轉化率最大,可達92.4%,原因是>1.20∶1 后,聚醚酯之間發生了副反應.因此,選擇n(聚醚酯)∶n(PHMS)=1.20∶1.
2.2 消泡性能
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由表2 可以看出,所合成的消泡劑消泡、抑泡性能良好.
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