新鮮餅粕含有殘油5%~7%,茶皂素19%~16%,以及蛋白質(zhì)、淀粉和纖維素等物質(zhì)。
將油茶餅粕粉碎,過60~90 目過篩,按比例加入CaCO3過蒸汽加溫至沸,加入適量乙醇浸泡,通入蒸汽至沸,浸泡1 h 后再在加熱條件下回流、浸提,濾液經(jīng)濃縮后再用石油萃取,濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得棕紅色液體,再經(jīng)大孔樹脂吸附柱吸附,溶洗至無色,最后用解吸劑洗脫,薄層層析檢驗至流出液中無產(chǎn)品。減壓蒸餾濃縮洗脫液近干后再經(jīng)真空干燥得淺灰白色茶皂素粉末。
例4 一步提取法:茶皂素的一步浸取提取法包括浸取、濃縮分油、茶皂素純化,可以采用單一的無水乙醇作溶劑,也可以采用體積濃度為65%~97.4%的含水乙醇或異丙醇進行梯度浸取,溶劑總用量是餅粕重量的2~3 倍。
反應(yīng)過程中如采用二階梯度浸取,乙醇或異丙醇的濃度分別為65%~95%和95%~97.4%,浸取的順序可以是先用高濃度低級醇浸取,后用較低濃度的低級醇。浸取總?cè)軇┲亓勘葹椋喝軇炂蔀?~3/l。控制浸取溫度65~75℃,單罐1 次浸取時間0.5~1 h,單罐總浸取時間3~6 h。
濃縮分油是將各梯度浸取液合并后蒸餾濃縮,濃縮比為1/6~1/10,初級產(chǎn)品茶皂素漿料和油脂靜置分層而分離,油脂用濃度為75%~95%的低級醇洗滌3 次得茶油。
茶皂素純化是將常溫下在漿料中加入其重量2~3 倍的沉淀劑使茶皂素沉淀并純化,沉淀劑為丙酮或乙醚或兩者混合物。
在反應(yīng)過程中,初級產(chǎn)品粗茶皂素漿料和粗油分層而被分離,粗油用濃度為75%~95%溶劑常溫洗滌3 次,得產(chǎn)品,洗滌液返回浸取罐,作浸取溶劑。為了得到精制茶皂素產(chǎn)品,將漿料送入沉淀純化罐,在常溫攪拌下加入漿料重量2~3 倍的沉淀劑丙酮,使茶皂素沉淀、靜置并固液分離,沉淀用少量沉淀劑洗1 次,經(jīng)干燥粉碎后為精制工業(yè)茶皂素粉末。母液放入蒸餾塔中蒸餾回收沉淀劑后循環(huán)使用,并得到副產(chǎn)品殘漿料。
使用一種單一有機溶劑,采用梯度浸取方法,一步提取餅粕中的油脂和茶皂素的工藝簡單,設(shè)備投資少,提取效率高而且穩(wěn)定,浸取溶劑回收和循環(huán)使用方便。可以將餅粕中油脂和茶皂素同時提取出來。因浸取溶劑是單一的有機溶劑,回收和循環(huán)使用很方便,溶劑價格低,利于降低成本。
將25 份的茶葉籽餅,以1∶4 的固液比加入溶劑乙醇,于70℃下回流反應(yīng)1 h 后再提取6 次,產(chǎn)品中的茶皂素含量為70%以上,收率84%,精制后的收率為83%,含量85%,收率50%。溶劑的濃度變化對茶皂素的提取率和純度都有較大影響。當(dāng)溶劑濃度為92%時提取率最大,純度最高。當(dāng)濃度低時,提取液濃縮困難,起泡現(xiàn)象嚴重,溶劑損失量較大,能耗增加,而茶粕中的水分過高,會降低溶劑濃度,使溶劑和皂素親和力降低,影響浸出效果。因此,應(yīng)控制茶粕中含水量不超過7%,溶劑濃度控制在90%~95%之間。
在合并后的浸提液中加入1.2 g 粉狀A(yù)l(SO4)3加熱至沸后攪拌5 min,然后讓其自然冷卻沉降2 h 之后離心分離,除去絮凝的蛋白質(zhì)及部分色素等雜質(zhì)。通過絮凝除雜后,可得到濾液,pH 值在5 左右。
將濾液加熱濃縮至稠漿狀,然后用2~3 倍體積的95%的乙醇可以分次萃取出茶皂素。向萃取后的乙醇液中,加入高品級的1%活性炭纖維加熱攪拌脫色,然后過濾除去活性炭纖維,再將經(jīng)過脫色的乙醇溶液,加熱濃縮至稠漿狀,然后倒入淺盤中,在干燥箱內(nèi)低溫烘干,或用熱水浸提茶餅,而后浸于提取液內(nèi)加入絮凝劑沉降除去雜質(zhì),冷卻,用乙醇萃取提純收率15%,純度85%。
<<上一頁[1][2][3][4][5][6][7]下一頁>>
相關(guān)信息 







推薦企業(yè)
推薦企業(yè)
推薦企業(yè)