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2.2影響吸光度(黑色副產(chǎn)物濃度)的因素

2.2.1反應(yīng)溫度

由圖2可知,醋酸酐預(yù)處理對黑色副產(chǎn)物的產(chǎn)生具有極大的抑制作用,并且反應(yīng)溫度越高,效果越顯著.130℃時,未預(yù)處理的吸光度就達到經(jīng)預(yù)處理的近3倍.目前國內(nèi)兩步法生產(chǎn)TAED的工藝中,第二步反應(yīng)的溫度絕大部分時間處于110~130℃,而110℃時黑色副產(chǎn)物產(chǎn)生很少.隨著溫度的升高,副反應(yīng)會越激烈,因此選用130℃這個上限溫度進行考查.

從圖3可知,在反應(yīng)初期,吸光度隨著反應(yīng)的進行逐漸增大,360min后,曲線漸趨平緩,這說明產(chǎn)生黑色物質(zhì)的副反應(yīng)為可逆反應(yīng),360min后反應(yīng)已基本達到平衡.此外,經(jīng)預(yù)處理的醋酸酐作為反應(yīng)物時吸光度遠小于未預(yù)處理,同一反應(yīng)溫度下,達到平衡時前者不到后者的1/5,表明醋酸酐預(yù)處理對抑制黑色副產(chǎn)物的產(chǎn)生具有良好的效果.

2.2.3n(醋酸酐)∶n(DAED)

從圖4可以看出,隨著n(醋酸酐)∶n(DAED)的增大,吸光度相應(yīng)減小,主要原因是醋酸酐的增多對黑色副產(chǎn)物有稀釋作用.參考生產(chǎn)中實際,取n(醋酸酐)∶n(DAED)=6∶1較為合適.

3結(jié)論

以P2O5與濃H2SO4制備三氧化硫并作為預(yù)處理劑對醋酸酐進行預(yù)處理.反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對黑色副產(chǎn)物的產(chǎn)生影響較大,n(醋酸酐)∶n(DAED)的影響很小.經(jīng)預(yù)處理的醋酸酐與DAED反應(yīng),當(dāng)反應(yīng)時間超過360min后,黑色副產(chǎn)物的濃度不到相同條件下未預(yù)處理時的1/5,顯示出醋酸酐預(yù)處理對黑色副產(chǎn)物的產(chǎn)生具有良好的抑制作用.