配體1,4,7.三甲基一1,4,7三氮雜環(huán)壬烷(Me3TACN)的合成:在過(guò)量甲酸存在下,TACN與甲醛回流反應(yīng)24h,通過(guò)Eschweiler—Clarke胺甲基化反應(yīng),引入甲基[12],產(chǎn)率為90%。
雙核錳配合物[Mn2IV(μ-O)。(Me3TACN)2][PF6]2·H2O的合成:配合物的合成路線如圖1所示。將1mmol配體Me3TACN溶人6mL乙醇中,同時(shí)加人lmmolMnC12·4H2O和1mmolKPF6;室溫下攪拌2h得一懸浮液。加入2mL1mol/LH2O2溶液,攪拌片刻,加入硅藻土過(guò)濾,濾液濃縮至原體積1/2,室溫下結(jié)晶,過(guò)濾得紅色針狀晶體,產(chǎn)率為52.6%。
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圖1酉合物的合成路線
1.2.2配體及配合物的結(jié)構(gòu)表征
紅外光譜分析利用Avatar380型傅里葉變換紅外光譜儀,采用KBr干粉壓片法,對(duì)純化后的配體及配合物進(jìn)行分析。
核磁共振波譜分析用Avance400型核磁共振波譜儀對(duì)配體結(jié)構(gòu)進(jìn)一步分析。
元素分析采用VarioELIU型元素分析儀測(cè)試純化后配合物中碳、氫和氮元素的含量。
熱重分析采用TG209F1型熱重分析儀,對(duì)提純后的配合物進(jìn)行熱重分析,送樣前,樣品在100℃條件下干燥4h。
1.2.3浸漬漂白工藝
漂白處方
30%H2O2/(g/L) 2~l2
配合物/(~mol/L) 2.5~20
穩(wěn)定劑DTA/(g/L) 0.5~2.5
滲透劑/(g/L) 1
浴比 l:20
pH值 8~12
工藝流程按上述配方配制漂白工作液后,置于恒溫水浴振蕩器中,以2~3%/min升溫至60~80℃,保溫60min,然后熱水洗、冷水洗,烘干待測(cè)。
1.3織物性能測(cè)試
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