2.2影響目標產物產率的因素
2.2.1 n(4一溴甲基二苯甲酮):f二甲基烯丙基胺)
4一溴甲基二苯甲酮與二甲基烯丙基胺的反應屬于親核取代反應.從表1可知,隨著二甲基烯丙基胺用量的增加,目標產物的產率隨之增加,當n(4一溴甲基二苯甲酮):n(二甲基烯丙基胺):1:1.1時,產率為91.3%,再繼續增加二甲基烯丙基胺的量,產率增加幅度趨緩.原因是二甲基烯丙基胺過量增加了生產成本,也給目標產物的分離提純帶來了困難,且過量的二甲基烯丙基胺在較高溫度下容易發生自聚.所以選定凡(4一溴甲基二苯甲酮):凡(二甲基烯丙基胺)=1:1.1為宜
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2.2.2反應時間
從表2可以看出,目標產物的產率隨反應時間的延長而增加,反應3h時的產率為91.3%,再繼續延長反應時間,產率增加不明顯.因為二甲基烯丙基胺與4一溴甲基二苯甲酮的分子體積均較大,其空間阻礙作用不利于反應的進行.因此,適當延長反應時問有利于2者的充分接觸以增加產率.綜合考慮,選擇合成反應時間為3h.
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2.2-3反應溫度
從表3可以看出,反應體系中隨著溫度的升高,目標產物的產率逐漸增加,反應溫度到60qC時,產率達91.3%,再繼續升高溫度,產率趨于平緩并略有下降.原因是二甲基烯內基胺與4一溴甲基二苯甲酮在季銨化反應中,由于二甲基烯丙基胺堿性較弱,而且分子體積較大不利于反應的進行.因此,季銨化反應需要在較高的溫度下進行,另外,二甲基烯丙基胺在較高溫度下易揮發或發生自聚反應,導致其產率略有降低,因此,選擇合成反應溫度為60.
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3結論
以甲苯、苯甲酰氯和二甲基烯肉基胺為原料,經過系列反應合成了一種未見文獻報道的水溶性紫外線吸收劑并通過表征確認其結構.其紫外吸收光譜在200—325nm,最大吸收峰位于Ar~=255nm處.二甲基烯丙基對苯甲酰芐基溴化銨合成的適宜條件:nf4一溴甲基二苯甲酮1:凡(二甲基烯丙基胺)=1:1.1,60℃,3h.在此反應條件下,二甲基烯丙基對苯甲酰芐基溴化銨產率能達到91.3%,同時發現該合成方法操作簡便,產品色澤淺.
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