2.2.2交聯(lián)時(shí)間的影響
固定 BTCA 的質(zhì)量百分比濃度為 8%,交聯(lián)溫度為 180℃,改變交聯(lián)時(shí)間,考察交聯(lián)時(shí)間對酯化反應(yīng)的影響。
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圖 6 交聯(lián)時(shí)間對總的參與酯化反應(yīng)的羧基量、殘留的羧基量以及酯鍵量的影響
不同交聯(lián)時(shí)間下經(jīng) BTCA 交聯(lián)后粘膠纖維上總的參與酯化反應(yīng)的羧基量、殘留的羧基量以及生成的酯鍵量的變化情況分別如圖 6 中曲線 1、2、3 所示。隨著交聯(lián)時(shí)間的延長,總的 參與酯化反應(yīng)的羧基量逐漸增加,交聯(lián)后粘膠纖維中殘留的羧基量和生成的酯鍵量都是逐漸增加的。
圖 7 為交聯(lián)時(shí)間對-COOH 轉(zhuǎn)化率的影響。由圖可知,交聯(lián)時(shí)間在 1.0~3.0 min 時(shí),-COOH
轉(zhuǎn)化率由 29.29% 逐漸增大到 49.25%,說明參與酯化交聯(lián)反應(yīng)的每個(gè) BTCA 分子中有 1 個(gè)或
2 個(gè)羧基參加了酯化反應(yīng),而后隨著交聯(lián)時(shí)間的延長,-COOH 轉(zhuǎn)化率逐漸增大,交聯(lián)時(shí)間達(dá)到3.5、4 min 時(shí),-COOH 轉(zhuǎn)化率均大于50%,說明參與酯化交聯(lián)反應(yīng)的每個(gè)BTCA 分子上分別有2 個(gè)或3 個(gè)羧基參加了酯化反應(yīng)。這些結(jié)果表明交聯(lián)時(shí)間的延長有助于BTCA 與粘膠纖維較充分地發(fā)生酯化交聯(lián)反應(yīng),從而使得-COOH 轉(zhuǎn)化率得到提高。
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圖 8 為交聯(lián)時(shí)間對粘膠纖維濕斷裂強(qiáng)度和濕模量的影響。由圖可見,隨著交聯(lián)時(shí)間的延
長,粘膠纖維的濕模量由 8.39 cN/dtex 逐漸增加到 16.07 cN/dtex;粘膠纖維濕斷裂強(qiáng)度逐漸 增大,交聯(lián)時(shí)間為 3 min 時(shí),粘膠纖維濕斷裂強(qiáng)度達(dá)到最大值,而后緩慢減小,這是因?yàn)榻宦?lián)時(shí)間的進(jìn)一步延長,纖維的模量過大,進(jìn)而纖維的脆性變大,纖維的濕斷裂強(qiáng)度反而略有
下降。
2.2.3BTCA 濃度的影響
改變 BTCA 的濃度,固定催化劑次磷酸鈉的用量(與 BTCA 的質(zhì)量比恒定),在 180℃下交聯(lián) 3 min,考察 BTCA 濃度對酯化反應(yīng)的影響。
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