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1.3 BTCA 交聯處理后粘膠纖維上羧基量測定

[4-5]實驗步驟：稱取 1 g剪成粉末狀的粘膠纖維試樣(精確至 0.01g)浸在新配制的 0.01mol/L
的醋酸鈣溶液中，在 8℃下恒溫放置 2 h，然后用氫氧化鈉標準溶液滴定。

計算方法：假定經BTCA 處理后交聯前纖維上的羧基量為C1，交聯后纖維上的羧基量為C2，交聯水洗后纖維上的羧基量為C3，未交聯粘膠纖維中含有的羧基量為C0；交聯水洗后粘膠纖維中殘留的羧基量(mmol/g 纖維) = C3 - C0，酯鍵量(mmol/g 纖維) = C1 - C2，總的參與酯化反應的羧基量(mmol/g 纖維)= C1-C2+ C3-C0，-COOH 轉化率(%) = (C1-C2)/(C1-C2+C3-C0)×100%。
1.4 性能測試

斷裂拉伸：按國家標準 GB/T16256—1996 進行測試；傅立葉變換紅外光譜 (FTIR)：首先 將交聯后的粘膠纖維用 0.1 mol/L 的氫氧化鈉溶液處理，使得粘膠纖維上的羧基轉換為羧酸根 陰離子，然后烘干，采用溴化鉀壓片法制樣，光譜掃描范圍為 400～4000 cm-1。
2 結果與討論
2.1 BTCA 與粘膠纖維的酯化交聯反應機理

多元羧酸的酯化交聯機理現在一般研究認為是環酐機理[3,6-7]：即多元羧酸中相鄰的兩個 羧基首先脫水成酐，然后具有較高反應活性的環狀酸酐再進一步與纖維素大分子上的羥基反應生成酯，并且釋放一個羧基；如果不存在空間位阻情況，被釋放的這個羧基還可以再與另一個相鄰的羧基脫水成酐，與纖維素大分子上的羥基發生酯化反應，因而形成纖維內的交聯 網狀結構。BTCA 作為多元羧酸類化合物，每個分子上帶有四個羧基，能與纖維素發生酯化
交聯反應，其機理如圖 1 所示，這一點可以從以下的紅外光譜測試結果分析得以證實。

圖 2 粘膠纖維的傅立葉變換紅外光譜：a. 未交聯粘膠纖維；b. 經 BTCA 交聯后的粘膠纖維。

圖 2 中曲線 a 和 b 分別是未交聯粘膠纖維和經 BTCA 交聯后粘膠纖維的 FTIR 光譜。未交聯粘膠纖維在 1716 cm-1 和 1574 cm-1 處觀察不到有酯基和羧基的吸收峰；經 BTCA 交聯的粘 膠纖維在 1716 cm-1 和 1574 cm-1 均出現了特征紅外吸收峰，它們分別是酯羰基和羧酸根陰離子中羰基的特征吸收峰，表明了 BTCA 與粘膠纖維發生了酯化反應。