2結果與討論
2.1NaOH溶液濃度對CC溶解性能的影響
選用聚合度為455的棉漿粕,合成含氮量為2.62%的CC,在~5~0℃條件下使其溶解在不同濃度的NaOH溶液中,形成質量分數為7%的cc溶液,觀察溶解狀況,測定溶液黏度,記錄所得溶液在10℃的倒人半透膜滲透袋中,置于體積6倍于cc溶液環境中穩定存在的時間,結果如表1所示。
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由表I可見,NaOH濃度低時,不足以將cc顆粒包圍起來使其溶解;濃度高時,雖然能很快使cc溶解,但所得溶液黏度低,透明度差,不適合紡絲,而且過多電解質的存在也會破壞溶液的穩定性,影響后續紡絲工序的正常進行。另外,紡絲原液中過高的堿含量對初生纖維絲的固化也是不利的,因此認為在保證CC能完全溶解的前提下應盡可能降低堿含量,滿足用于制備cc纖維的溶液CC/NaOH質量比≥1的要求。
2.2滲透處理對溶液黏性及穩定性的影響
當NaOH溶液濃度低于2.25mol/L時得不到完全溶解的CC溶液,而在一’5~0條件下,CC在2.25mol/L的NaOH溶液中最多也只能形成質量分數為8.5%的CC溶液]。為實現CC/NaOH質量比≥1的目標,將上述溶解在2.25~3.5mol/LNaOH溶液中的CC按實驗方法進行滲透處理,然后測定溶液中CC/NaOH質量比、溶液黏度及溶液在10℃環境中穩定存在的時間,結果如表2所示。
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經過滲透處理,不僅在較寬松的NaOH溶液濃度范圍內實現cc溶液中CC/NaOH質量比≥1的目標,而且cc溶液的黏度及穩定性都有所提高。因此認為,制備cc溶液比較理想的方法是選用濃度為2.25~3.0mol/L的NaOH溶液,等CC完全溶解后采用滲析法獲得低堿含量的CC溶液。
2.3溫度對CC溶解性能的影響
選用聚合度為455的棉漿粕,合成含氮量為2.62%的cc,在不同溫度下使其溶解在2.5mol/L的NaOH溶液中,觀察溶解狀況,選擇溶解較好的按實驗方法進行滲透處理20min,測定溶液黏度及穩定性,結果如表3所示。
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顯然,CC溶解的最適宜溫度為一5~5℃,在此溫度范圍,所得溶液的黏度符合紡絲要求。這可能是因為只有在低溫環境下CC分子才能與NaOH形成特殊的分子間氫鍵,促使其溶解。
2.4CC含氮量對其溶解性能的影響
選用聚合度為455的棉漿粕,合成不同含氮量的CC,并使其在一5~0℃條件下溶解在2.5mol/L的NaOH溶液中,觀察溶解狀況,選擇溶解較好的按上述方法進行滲透處理,測定溶液黏度及穩定性,結果如表4所示。
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