1.2顏料分散
顏料一般采用機(jī)械球磨或超聲粉碎方法分散于介質(zhì)中.并在外力作用下將顏料聚集體打碎成小顆粒,處理時(shí),分散劑吸附在顏料顆粒表面,阻止粒子間聚集,使顏料粒子穩(wěn)定均勻地分散于介質(zhì)中。
顏料分散液制備:將SDS溶于水中,然后加入顏料粉,再緩慢攪拌使顏料潤(rùn)濕;在IKA高速攪拌機(jī)上攪拌lh(700r/min),分散液轉(zhuǎn)入JY98-3D超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)上超聲分散,超聲功率800W,超聲模式工作,間隙時(shí)間為ls/4s.在超聲過程中分散液采用水浴冷卻,防止溫度升高影響分散效果.
1.3粒徑及其分布測(cè)試
顏料粒子的粒徑采用Malvern公司的NANO-ZS90激光粒度儀進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試溫度為25℃,固定激光器的角度為900.分散液用分散介質(zhì)稀釋后裝入測(cè)試皿進(jìn)行測(cè)試.測(cè)試采用激光光散射的方法給出樣品的Z均粒徑和多分散指數(shù)(PDI),前者是粒子直徑的強(qiáng)度平均值,后者反映了粒徑的分布信息.
1.4顏料包覆
顏料包覆時(shí)首先制備單體/顏料細(xì)乳液:在引發(fā)劑作用下顏料表面單體聚合實(shí)現(xiàn)聚合物對(duì)顏料粒子的包覆,在制備單體/顏料分散液時(shí)采用兩步乳化法進(jìn)行,顏料先分散于SDS水溶液中,單體也用相應(yīng)的SDS進(jìn)行乳化,再將二者混合超聲細(xì)乳化制備細(xì)乳液,
單體乳液采用超聲乳化法制備:?jiǎn)误w、十六烷、引發(fā)劑混合后加入到SDS水溶液中.于1000r/min攪拌1h進(jìn)行預(yù)乳化,超聲2min(功率800W,工作,間隙時(shí)間1s/4s)細(xì)乳化.乳化好的單體乳液逐滴加入到顏料分散液中,以800r/min攪拌30min,超聲乳化2min制得單體/顏料細(xì)乳液.為避免超聲過程中單體聚合,將樣品放于冰浴中存放.
將制備好的細(xì)乳液轉(zhuǎn)移到帶有溫控和攪拌裝置的三口燒瓶中,升溫到70℃引發(fā)聚合,聚合過程中緩慢攪拌.
1.5包覆率和包覆效率測(cè)試
聚合物在顏料表面的包覆率和包覆效率采用離心分離-烘干稱重法測(cè)定.取包覆后的顏料分散液在Eppendorf Centrifuge-5415離心機(jī)上離心30min,轉(zhuǎn)速13000r/min,表面包覆了聚合物的顏料在離心力作用下沉積在離心管底部,而未包覆在顏料表面的聚合物位于液體的上層.將上層聚合物和下層包覆有聚合物的顏料分別取出,烘干稱重,根據(jù)公式(1)和(2)可計(jì)算出包覆率和包覆效率.
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式(1)、(2)中,m1為包覆聚合物的質(zhì)量,g;m2為顏料質(zhì)量,g;m3為游離聚合物質(zhì)量,g.
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