注:所吸取的試樣和檬準樣的體積,可按試樣和標準樣的分散力范圍調節。
分別吸取試樣溶液l9ml、20ml和標樣溶液l9ml、20ml、21ml。置于5只150ml燒杯中,加入規定量的蒸餾水,各加入快色素大紅3RS溶液5.0ml,置于恒溫水浴鍋(或冷水浴)中,保持溫度為(20±2)℃,分別取出置于磁力攪拌器上,在相同的攪拌速度條件下,一次加入硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.50mol/L]4.0ml,攪拌2min,取下靜置備用。
3.濾紙擴散滲圈的滴定操作
把兩張濾紙以經緯向呈90。交叉重疊置于有機玻璃和玻璃板之間,用1.0ml移液管自燒杯中部吸取l.0ml測定液,逐滴滴于有機玻璃板中心的小孔中。測定液逐滴向四周擴散,形成中間為紅色的滲圈和外圈的水圈,當最后一滴測定液滲入濾紙后,用秒表計時間,2min后把濾紙取出,立即用鉛筆劃出紅色滲圈區的最長直徑Dl,并在垂直于Dl方向劃出直徑D2(如圖2),將濾紙晾干。
圖2濾紙擴散圈的長直徑和垂直直徑畫法
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(四)計算及評定
1.F值的計算
F值為滲圈的平均擴散面積參數,單位為mm2。用不銹鋼直尺準確量紅色區的D1和D2值。F值按式(4)計算
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(4)
式中 D1——紅色滲圈區的最長直徑,mm;
D2——紅色滲圈區與最長直徑呈垂直方向的直徑,mm。
通過計算可得出5個F值,即
F1——分散劑試樣溶液用量為19ml的F值;
F2——分散劑試樣溶液用量為20ml的F值;
F3——分散劑標準樣溶液用量為19ml的F值;
F4——分散劑標準樣溶液用量為20ml的F值;
F5——分散劑標準樣溶液用量為21ml的F值。
要求所測得的F值分檔清,即F2>F1、F5>F4>F3作為計算依據。
2.分散力值的計算
把試樣的Fl值分別與標樣的F3、F4、F5值比較,若接近于F3值,則試樣的分散力值Pl按式(5)計算
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(5)
若接近于F4值,則試樣的分散力值Pl按式(6)計算
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(6)
若接近于F5值,則試樣的分散力值Pl按式(7)計算
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(7)
同樣,把試樣的F2值分別與標樣的F3、F4、F5值比較,若接近于F3值,則試樣的分散力值按式(8)計算
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(8)
若接近于F4值,則試樣的分散力值P2按式(9)計算
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9)
若接近于F5值,則試樣的分散力值P2按式(10)計算
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10)
本方法P1與P2值的絕對差值應小于5%,若Pl與P2值的誤差在允許范圍內,則取其算術平均值作為試樣的分散力,即式(11)
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(11)
若P1與P2值的誤差大于本方法的允許誤差,則需重新測定。
3.分散力的評定
若試樣的分散力為(100±1)%,則評定為100%;
若試樣的分散力為(105±1)%,則評定為105%:
若試樣的分散力在101%~l04%之間。則評定為l00%~105%。其余以此類推。若試樣的F值不在標準樣的F值范圍內,則應調整試樣溶液的用量(體積)重新配制試樣進行液滴的測定。
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