把刻度量筒放回到恒溫水浴中,然后去掉移液管上的氣密塞,移取l0ml溶液,加入3滴溴甲酚綠指示液,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)=0.01mol/L]滴定至顏色由藍(lán)色突變?yōu)榫G色。
(四)結(jié)果
鈣皂分散力,以分散的肥皂量除以分散劑的最小量表示,用式(2)所列公式進(jìn)行計算。
對于lg/L分散劑溶液按式(2)計算
(2)
對于5g/L分散劑溶液按式(3)計算
(3)
在9個實驗室對3種表面活性劑,在溫度40℃,用14.28mmol/L肥皂硬水溶液進(jìn)行比較試驗,得到的統(tǒng)計數(shù)據(jù)示于表1。
表1 3種表面活性劑試驗統(tǒng)計數(shù)據(jù)
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【方法三】濾紙擴(kuò)散圈法
本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 5550—l990,規(guī)定了表面活性劑紡織助劑分散力的測定方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于一般陰離子型分散劑分散力的測定。
(一)方法概述
在定量的快色素大紅3RS溶液中,分別加入定量的分散劑樣品和標(biāo)準(zhǔn)品溶液,在(20±2)℃及攪拌情況下,加入定量的硫酸溶液,使快色素中的反式重氮鹽轉(zhuǎn)為順式重氮鹽并與色酚偶合成紅色不溶性偶氮染料粒子,在密閉條件下,滴濾紙滲圈,比較被測樣與標(biāo)準(zhǔn)樣的滲圈大小,從而計算出分散劑的分散力大小。
(二)儀器和試劑
(1)磁力加熱攪拌器 791型或類似性能儀器。
(2)容量瓶500ml。
(3)玻璃漏斗 φ8cm。
(4)移液管lml、5ml。
(5)吸管5ml、lOml、25ml刻度吸管。
(6)濾紙φ11cm快速定性濾紙。
(7)DP-1型分散力測定儀 規(guī)格為180mm×180mm×5mm玻璃l塊;l80mm×180mm×10mm有機玻璃l塊(在有機玻璃中心有一φ3mm 小孔)。
(8)秒表。
(9)鉛筆。
(10)不銹鋼直尺lmm分刻度。
(11)恒溫水浴鍋。
(12)無水乙醇(GB 678) 化學(xué)純。
(13)快色素大紅3RS溶液,60g/L稱取快色素大紅3RS 69(稱準(zhǔn)至0.Olg)于燒杯中,加無水乙醇6ml打漿,加氫氧化鈉溶液(330g/L)6.Oml,攪拌均勻,加60℃的蒸餾水88ml,攪拌配成快色素大紅3RS溶液,過濾,冷卻至室溫備用。
(14)硫酸溶液(GB 625) 化學(xué)純,c(1/2H2SO4)=0.5mol/L.
(15)氫氧化鈉溶液(GB 629) 化學(xué)純 330g/L。
(三)操作步驟
1.分散劑試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣溶液的配制
稱取試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣各0.5g(或1g、6g,視分散劑分散力的大小而定,稱準(zhǔn)至0.O01g)。置于燒杯中,加蒸餾水溶解,移入500ml容量瓶中稀釋至刻度,搖勻備用。
2.測定液的配制(表2)
表2測定液的配制
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